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LiFePO4/C复合正极材料合成工艺的研究

作　者: 黄新虎
导　师: 徐云龙
学　校: 华东理工大学
专　业: 材料科学与工程
关键词: LiFePO4 微波 合成工艺 电化学
分类号: TM912.9
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要


LiFePO4/C复合材料被认为是最具发展潜力的锂离子正极材料之一,其合成方法有很多,但是采用微波干燥法制备LiFePO4前驱体的研究却鲜见报道。本文采用微波干燥法制备LiFePO4前驱体,经过高温烧结合成了LiFePO4/C正极材料,并且对制备工艺进行了优化,同时进行了放大研究。通过TG-DSC、FTIR、XRD、SEM、TEM、循环伏安和恒流充放电等测试手段对制备的材料进行了分析和表征,结果表明：(1)微波干燥法制备LiFePO4前驱体的效率高,制备时间仅为旋转蒸干法的五分之一左右,并且电化学性能良好,0.1C和1C倍率下首次放电比容量分别为165.7mAh/g和147.3mAh/g。(2)随着柠檬酸添加量的减少,前驱体的制备时间和体积膨胀均依次减小,但是,合成的材料的放电比容量也相应降低；当n(CA):n(Fe)=0.2:1时合成的LiFePO4/C复合材料的综合性能最好：O.1C和1C倍率下的首次放电比容量分别达到159.8mAh/g和142.5mAh/g;循环稳定性良好,1C倍率下循环100次后,容量衰减率仅为3.7%。(3)放大试验样品的颗粒形貌及电化学性能与小试样品均比较接近,0.1C和1C倍率下首次放电比容量分别为160.6mAh/g和139.1mAh/g。

全文目录


摘要  5-6
Abstract  6-10
第1章 绪论  10-24
  1.1 引言  10
  1.2 锂离子电池简介  10-12
    1.2.1 锂离子电池的发展  10
    1.2.2 锂离子电池的特点  10-11
    1.2.3 锂离子电池的组成  11-12
  1.3 锂离子电池正极材料  12-14
    1.3.1 LiCoO_2正极材料  12-13
    1.3.2 LiNiO_2正极材料  13
    1.3.3 LiMn_2O_4正极材料  13-14
  1.4 LiFePO_4正极材料  14-21
    1.4.1 晶体结构  15-16
    1.4.2 脱嵌模型  16-17
    1.4.3 合成方法  17-20
    1.4.4 存在问题及改进措施  20-21
  1.5 微波技术及其应用  21-22
    1.5.1 微波技术简介  21
    1.5.2 微波加热及其优点  21-22
    1.5.3 微波干燥及其应用  22
  1.6 选题依据和研究内容  22-24
第2章 实验部分  24-30
  2.1 实验原料与试剂  24
  2.2 实验仪器与设备  24-25
  2.3 LiFePO_4/C的合成  25-26
  2.4 LiFePO_4/C的表征  26-27
    2.4.1 差热-热重分析(TG-DSC)  26
    2.4.2 X射线衍射分析(XRD)  26
    2.4.3 扫描电子显微镜(SEM)  26
    2.4.4 透射电子显微镜(TEM)  26-27
    2.4.5 傅立叶红外光谱分析(FTIR)  27
    2.4.6 碳含量分析  27
  2.5 电化学性能测试  27-30
    2.5.1 正极片的制备及扣式电池的组装  27-28
    2.5.2 循环伏安测试  28
    2.5.3 恒流充放电测试  28-30
第3章 前驱体制备方式对LiFePO4/C结构与性能的影响  30-38
  3.1 引言  30
  3.2 实验部分  30-32
    3.2.1 LiFePO_4前驱体的制备  30-31
    3.2.2 LiFePO_4/C的合成  31-32
  3.3 结果与讨论  32-37
    3.3.1 样品的物相  32-34
    3.3.2 样品的形貌  34-35
    3.3.3 样品的电化学性能  35-37
  3.4 本章小结  37-38
第4章 柠檬酸添加量对LiFePO4/C结构与性能的影响  38-47
  4.1 引言  38
  4.2 实验部分  38-39
    4.2.1 LiFePO_4前驱体的制备  38-39
    4.2.2 LiFePO_4/C的合成  39
  4.3 实验结果与讨论  39-45
    4.3.1 样品的物相  39-40
    4.3.2 样品的形貌  40-42
    4.3.3 样品的碳含量  42
    4.3.4 样品的电化学性能  42-44
    4.3.5 样品的结构稳定性  44-45
    4.3.6 样品的充放电循环性能  45
  4.4 本章小结  45-47
第5章 微波干燥法制备LiFePO4前驱体的放大试验  47-55
  5.1 引言  47-48
  5.2 实验部分  48
    5.2.1 LiFePO_4前驱体的制备  48
    5.2.2 LiFePO_4/C的合成  48
  5.3 实验结果与讨论  48-54
    5.3.1 样品的成分  48-49
    5.3.2 样品的物相  49-50
    5.3.3 样品的形貌  50-51
    5.3.4 样品的碳含量  51-52
    5.3.5 样品的电化学性能  52-54
  5.4 本章小结  54-55
第6章 结论  55-56
参考文献  56-61
攻读硕士学位期问发表的论文及申请的专利  61-62
致谢  62

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中图分类: > 工业技术 > 电工技术 > 独立电源技术（直接发电） > 蓄电池 > 各种材料蓄电池
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