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氧化淀粉磷酸酯的微波法制备及其在涂布纸中的应用

作　者: 王亚龙
导　师: 张宏伟
学　校: 华南理工大学
专　业: 制浆造纸工程
关键词: 氧化淀粉磷酸酯微波结构性能涂布流变性能
分类号: TS762.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

随着科学技术的发展,物理方法在变性淀粉制备中的地位越来越重要。通过物理方法处理的淀粉,不含化学试剂的残留,其产品的理化性质得到明显改善,产品应用范围和附加值也大大提高。微波处理具有加热速度快、加热均匀性好、易于瞬时控制、选择性吸收以及加热频率高等基本特性,目前作为一种方便、节时的加热能源广泛应用到食品和化工领域。本论文以玉米原淀粉为原料,分别用过氧化氢和混合磷酸盐为氧化剂和酯化剂,采用微波作为加热介质制备了氧化淀粉磷酸酯。考察了微波功率,催化剂用量,反应温度,反应时间和pH值对氧化淀粉性能的影响;在此基础上,以制备的氧化淀粉为材料,进而考察了微波功率、磷酸盐配比、尿素添加量、反应温度和反应时间对氧化淀粉磷酸酯性能的影响,并确定了氧化淀粉磷酸酯较佳的制备工艺参数;氧化反应条件为:微波功率为500W,催化剂用量为0.08%,反应温度为45℃,氧化时间为30 min,pH值为3.5左右;酯化反应条件为:微波功率为800W,NaH2PO4/Na2HPO4比例为2:1,尿素用量为4%,反应温度为140℃,反应时间为30min。通过红外光谱(FTIR)、X-射线衍射仪(XRD)、差示扫描量热仪(DSC)、偏光显微镜(PLM)、、扫描电子显微镜(SEM)及旋转式粘度计等检测仪器,分析了改性前后淀粉的分子结构、结晶结构、颗粒形貌和糊的性质;分析表明:微波法所制备的最终产物为氧化淀粉磷酸酯,对原淀粉进行氧化和酯化改性后并没有彻底改变淀粉颗粒的结晶结构,但对其结晶结构产生了一定程度上的破坏,使其熔融温度下降、熔融过程延长;改性后的淀粉颗粒表面发生了非常明显的变化,不仅棱角变钝,而且表面出现了孔洞,说明改性不仅发生在颗粒的表面,而且进入了颗粒的内部;改性后淀粉的糊化温度有所降低,氧化淀粉磷酸酯糊的粘度较氧化淀粉大,但稳定性增强。为了实现淀粉对胶乳的部分或全部替代,探讨了实验制备的不同氧化淀粉磷酸酯样品及其添加量对涂布纸性能的影响,并对涂料流变性能和保水性能进行了研究。本实验制备的氧化淀粉磷酸酯的涂布纸性较好,其与胶乳的较佳配比为4:10或3:10,最佳干燥温度应控制在85℃为宜;氧化淀粉磷酸酯的涂布纸综合性能优于氧化淀粉和市售的3S涂布淀粉;氧化淀粉磷酸酯的添加并没有改变涂料的剪切稀化特性,但使涂料的表现粘度提高;涂料粘弹性能测试表明:氧化淀粉磷酸酯的添加使涂料组分间相互作用增强,但添加量不宜太大;与纯胶乳配方涂料相比,添加氧化淀粉磷酸酯的涂料的失水量明显下降,由108.32g/m2下降到最小的63.86g/m2,下降幅度约为41%,说明涂料中添加一定量氧化淀粉磷酸酯能明显提高涂料的保水性能。

全文目录

摘要  6-8
ABSTRACT  8-13
第一章绪论  13-28
  1.1 变性淀粉的研究现状  14-19
    1.1.1 变性淀粉的制备方法  15-16
    1.1.2 变性淀粉的分类  16-17
    1.1.3 微波辐射在淀粉改性中的应用  17-18
    1.1.4 复合变性淀粉的研究现状  18-19
  1.2 变性淀粉在造纸工业中的应用  19-22
    1.2.1 造纸工业对淀粉的基本要求  20
    1.2.2 变性淀粉用作湿部添加剂  20-21
    1.2.3 变性淀粉用作层间喷雾剂  21
    1.2.4 变性淀粉用作表面施胶剂  21-22
    1.2.5 变性淀粉用作涂布胶粘剂  22
  1.3 涂布用变性淀粉的研究现状  22-26
    1.3.1 涂布淀粉的由来及发展  22-23
    1.3.2 涂布淀粉的种类及性质  23-24
    1.3.3 涂布淀粉在纸张涂布中的应用  24-26
  1.4 本论文研究的目的、意义和主要内容  26-28
    1.4.1 研究的目的和意义  26-27
    1.4.2 主要研究内容  27-28
第二章氧化淀粉磷酸酯的制备工艺研究  28-46
  2.1 实验材料和仪器  29
  2.2 氧化淀粉磷酸酯的制备方法  29-30
  2.3 实验原理  30-32
    2.3.1 微波辐射改性淀粉原理  30
    2.3.2 氧化反应机理  30-31
    2.3.3 酯化反应机理  31-32
  2.4 分析方法  32-35
    2.4.1 水分含量的测定  32
    2.4.2 羧基含量的测定  32
    2.4.3 粘度的测定  32-33
    2.4.4 磷含量和取代度的测定  33-35
  2.5 结果和讨论  35-44
    2.5.1 氧化反应的单因素实验  35-40
    2.5.2 酯化反应的单因素实验  40-44
  2.6 氧化淀粉磷酸酯的微波法制备工艺  44
  2.7 本章小结  44-46
第三章氧化淀粉磷酸酯的结构表征和性能研究  46-59
  3.1 实验材料与仪器  46
  3.2 方法与原理  46-50
    3.2.1 红外光谱分析  46-47
    3.2.2 X-射线衍射分析  47-48
    3.2.3 差式扫描量热分析  48-49
    3.2.4 偏光显微镜分析  49
    3.2.5 扫描电子显微镜分析  49-50
  3.3 结果与讨论  50-58
    3.3.1 分子结构分析  50-52
    3.3.2 结晶结构分析  52-55
    3.3.3 表面形貌分析  55-56
    3.3.4 糊性能分析  56-58
  3.4 本章小结  58-59
第四章氧化淀粉磷酸酯对纸张涂布性能的影响  59-77
  4.1 实验材料与仪器  59-60
  4.2 涂料的制备及涂布工艺  60-61
    4.2.1 涂料的配方  60
    4.2.2 涂料的制备  60
    4.2.3 纸张涂布、干燥及压光  60-61
  4.3 分析方法  61-63
    4.3.1 涂布纸性能测试  61
    4.3.2 涂料性能测试  61-63
  4.4 结果与讨论  63-75
    4.4.1 淀粉对涂布纸性能的影响  63-68
    4.4.2 淀粉对涂料性能的影响  68-75
  4.5 本章小结  75-77
结论  77-79
参考文献  79-85
攻读硕士学位期间取得的研究成果  85-86
致谢  86

氧化淀粉磷酸酯的微波法制备及其在涂布纸中的应用

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