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单分散二氧化硅微球及核壳结构材料的制备与研究

作　者: 聂鲁美
导　师: 张俊计
学　校: 大连交通大学
专　业: 材料物理与化学
关键词: 溶胶-凝胶法 St(o ¨)ber法 SiO2微球单分散核壳结构粉体
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

近年来,核壳结构材料的制备成为材料科学中的一个重要研究领域。核壳结构材料,一般由固态的核和围绕其周围包覆完好的壳组成。相对于单一组分的材料来说,核壳结构具有独特的性质从而具有更广泛的应用价值,近年来引起较多的关注。核壳材料的结构、尺寸和大小具有良好的可控性,从而可以方便的调控其磁学、光学、力学、热学、电学、催化等性质。核壳材料可作为制备中空材料的前驱体,还可将昂贵材料包覆在廉价材料上,以降低其成本。近几年,化学组成相同、粒径及表面性质均一的单分散SiO₂微球常被用作模板制备核壳结构的复合微球,但仍存在一些球形度不高、粒度不均一等缺点,目前的改进工作主要集中于制备单分散性较好、球形度较高的、粒度小且均一分布的SiO₂粉体,并利用单分散SiO₂微球组建核壳结构材料。本文首先以St（o|¨）ber法为基础,制备单分散SiO₂微球,利用透射电子显微镜（TEM）和粒度分析仪对样品的形貌和粒度进行表征,系统地考察了以氨水为催化剂时,不同反应条件对SiO₂粒径和分散性的影响,并对其反应机制进行了探讨;在此基础上,以制备的单分散SiO₂微球为核,采用溶胶-凝胶法合成了核-壳结构粉体,包括SiO₂@Y₂O₃,SiO₂@YAG:Ce³⁺等,并对核壳结构粉体的形貌、结构、性质进行表征。研究结果如下:（1）利用St（o|¨）ber法,以醇为溶剂,正硅酸乙酯在氨水催化下水解、缩聚,并进行一系列的后处理得到SiO₂微球。研究结果表明,溶剂（醇）的种类不仅影响SiO₂颗粒的分散性,而且随醇碳链增长,SiO₂微球的粒径增大,粒径分布变宽。随着反应液中正硅酸乙酯浓度、水浓度、氨水浓度及体系温度的变化,生成的SiO₂微球的粒径呈规律性的变化。（2）利用溶胶-凝胶法,以单分散SiO₂为核合成了SiO₂@Y₂O₃核壳结构粉体。XRD和TEM结果表明,SiO₂表面的Y₂O₃结晶良好,且不与SiO₂核发生反应,随煅烧温度的升高,衍射峰强度增加,但并未产生新的衍射峰,这种核-壳结构的粉体表面致密,厚度均匀,保持了单分散SiO₂微球的形貌特征,壳的厚度可以通过沉积次数进行调控。（3）利用溶胶-凝胶法,以单分散SiO₂为核合成了SiO₂@YAG:Ce³⁺核壳结构粉体。XRD和TEM结果表明,当煅烧温度为800℃时,SiO₂微球表面的YAG:Ce³⁺结晶完好,非晶SiO₂核不与YAG:Ce³⁺壳层发生反应,核-壳结构SiO₂@YAG:Ce³⁺粉体具有完美的球形（粒径约为300 nm）,表面光滑不团聚,壳的厚度可以通过沉积次数进行调控。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-10
第一章绪论  10-29
  1.1 单分散二氧化硅  10-17
    1.1.1 二氧化硅的制备  11-14
    1.1.2 二氧化硅的应用  14-17
  1.2 核-壳结构材料概述  17-23
    1.2.1 核-壳结构材料的制备  18-21
    1.2.2 核-壳结构材料的应用  21-23
  1.3 检测与表征  23-27
    1.3.1 X 射线衍射(XRD)  24-25
    1.3.2 透射电子显微镜(TEM)  25-26
    1.3.3 激光粒度分析  26-27
    1.3.4 激发和发射光谱  27
  1.4 本文的选题背景及研究内容  27-29
    1.4.1 课题的提出  27-28
    1.4.2 本课题研究的主要内容  28-29
第二章单分散二氧化硅微球的制备及反应机理  29-44
  2.1 引言  29
  2.2 单分散SiO_2 微球的制备  29-31
    2.2.1 实验材料  29-30
    2.2.2 仪器和设备  30
    2.2.3 单分散SiO_2 微球的制备过程  30
    2.2.4 样品表征  30-31
  2.3 结果与讨论  31-43
    2.3.1 SiO_2 微球的形成机理  31-33
    2.3.2 有机溶剂种类对SiO_2 粒径和形貌的影响  33-36
    2.3.3 硅源(TEOS)浓度变化对SiO_2 粒径和形貌的影响  36-38
    2.3.4 水浓度变化对SiO_2 粒径和形貌的影响  38-39
    2.3.5 氨水浓度变化对SiO_2 粒径和形貌的影响  39-41
    2.3.6 温度变化对SiO_2 粒径和形貌的影响  41-43
  本章小结  43-44
第三章 SiO_2@Y_2O_3 核壳结构粉体的制备与研究  44-50
  3.1 引言  44
  3.2 核壳结构粉体SiO_2@Y_2O_3 的制备  44-46
    3.2.1 实验材料  44-45
    3.2.2 仪器和设备  45
    3.2.3 核-壳结构SiO_2@Y_2O_3 粉体的制备过程  45-46
    3.2.4 样品表征  46
  3.3 实验结果与分析  46-49
    3.3.1 机理分析  46
    3.3.2 XRD 分析  46-48
    3.3.3 SiO_2@Y_2O_3 的形貌分析  48-49
  本章小结  49-50
第四章 SiO_2@YAG:Ce~(3+)核壳结构粉体的制备与研究  50-58
  4.1 引言  50-51
  4.2 核-壳结构粉体SiO_2@YAG:Ce~(3+)的制备  51-53
    4.2.1 实验材料  51
    4.2.2 仪器和设备  51
    4.2.3 核-壳结构SiO_2@YAG:Ce~(~(3+))粉体的制备过程  51-53
    4.2.4 样品表征  53
  4.3 实验结果与分析  53-57
    4.3.1 机理分析  53
    4.3.2 XRD 分析  53-54
    4.3.3 SiO_2@YAG:Ce~(~(3+))的形貌分析  54-56
    4.3.4 光谱分析  56-57
  本章小结  57-58
结论与展望  58-60
  1 全文总结  58-59
  2 今后工作展望  59-60
参考文献  60-64
攻读硕士学位期间发表的学术论文  64-65
致谢  65-66

单分散二氧化硅微球及核壳结构材料的制备与研究

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