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不对称双酚的合成及氰酸酯树脂性能的研究
作 者: 王莉莉
导 师: 张军营
学 校: 北京化工大学
专 业: 材料科学与工程
关键词: 不对称双酚 氰酸酯树脂 表征 固化 性能
分类号: TQ323.5
类 型: 硕士论文
年 份: 2011年
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内容摘要
氰酸酯树脂是20世纪70年代发展起来的一种新型树脂,由于其具有良好的综合性能和电绝缘性能而广泛的应用在航空航天、电子设备和胶黏剂等领域。随着应用领域的不断扩大,改善氰酸酯树脂的脆性和加工工艺性成为研究的热点。本论文立足于合成新型的双酚,继而研究了新型液体氰酸酯的固化行为及性能,具体工作如下:1.合成了两种不对称双酚,分别以苯酚和2-丁酮为原料以杂多酸为催化剂合成2,2-二(4-羟基苯基)丁烷(双酚B),以苯酚和正丁醛为原料合成了1,1-二(4-羟基苯基)丁烷(双酚BD),对目标产物结构进行了FTIR、1H-NMR表征,对其纯度进行了HPLC表征。对双酚BD的合成,选择硫酸,盐酸和杂多酸为催化剂,比较了它们的催化效果,结果表明杂多酸的催化效果最好,利用正交试验的办法,通过HPLC考察了反应温度,原料配比,主催化剂的量和助催化剂的量对反应的影响,在优化的工艺条件下进行实验,产物的收率达62.5%。利用HPLC对双酚BD的合成反应进行了动力学研究,求得了速度常数,实验结果表明该缩合反应属于二级反应。2.研究了不对称双酚B型氰酸酯的合成、固化工艺及固化行为。分别采用凝胶时间法、差热分析法和红外分析法对双酚B型氰酸酯和双酚A型氰酸酯的固化反应过程进行了研究。结果表明催化剂二月桂酸二丁基锡对双酚B型氰酸酯的催化效果最好;研究了纯双酚B型氰酸酯和双酚B型氰酸酯/催化剂体系的固化动力学,探索了固化机理得到了动力学方程;利用红外分析法追踪了双酚B型氰酸酯和双酚A型氰酸酯的固化过程,为固化工艺的确定提供了理论依据。3.比较了双酚B型氰酸酯和双酚A型氰酸酯两种树脂的热固化性能,力学性能,耐溶剂性和介电性能。结果表明:双酚B型氰酸酯的热性能优于双酚A型氰酸酯,二者有相近的力学性能,且均具有良好的耐溶剂性和介电性能。
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全文目录
摘要 5-7 ABSTRACT 7-14 第一章 文献综述 14-26 前言 14 1.1 氰酸酯树脂概述 14-20 1.1.1 氰酸酯树脂的定义及发展史 14-15 1.1.2 氰酸酯树脂的结构与性能 15-17 1.1.3 氰酸脂树脂的合成与固化 17-19 1.1.4 氰酸脂的改性及改性方法 19-20 1.2 双酚概述 20-24 1.2.1 双酚的简介 21-22 1.2.2 双酚的合成方法 22-24 1.3 论文选题的目的和意义 24-26 第二章 不对称双酚的合成 26-42 2.1 引言 26 2.2 实验部分 26-28 2.2.1 实验原料和实验仪器 26-27 2.2.2 实验流程和操作步骤 27-28 2.3 分析测试 28-29 2.3.1 红外表征 28-29 2.3.2 核磁表征 29 2.3.3 液相色谱分析 29 2.3.4 差示扫描量热分析 29 2.4 结果和讨论 29-40 2.4.1 1,1-二(4-羟基苯基)丁烷(双酚BD)的合成与表征 29-36 2.4.2 2,2-二(4-羟基苯基)丁烷(双酚B)的合成与表征 36-38 2.4.3 双酚BD合成反应动力学的研究 38-40 2.5 本章小结 40-42 第三章 双酚B型氰酸酯固化行为的研究 42-62 3.1 引言 42-43 3.2 实验部分 43-44 3.2.1 实验原料和实验仪器 43 3.2.2 测试和表征 43-44 3.3 结果和讨论 44-61 3.3.1 双酚B型氰酸酯结构分析 44-46 3.3.2 双酚B型氰酸酯和双酚A型氰酸酯的凝胶时间 46-47 3.3.3 催化剂种类的选择及含量的确定 47-50 3.3.4 双酚B型氰酸酯固化动力学 50-55 3.3.5 双酚B型氰酸酯/催化剂体系固化动力学 55-59 3.3.6 固化反应跟踪研究 59-61 3.4 本章小结 61-62 第四章 不对称双酚型氰酸酯树脂的性能研究 62-70 4.1 引言 62 4.2 实验部分 62-64 4.2.1 实验原料与仪器 62 4.2.2 试样的制备 62-63 4.2.3 测试与表征 63-64 4.3 结果和讨论 64-69 4.3.1 热失重分析 64-67 4.3.2 玻璃化转变温度分析 67 4.3.3 力学性能测试 67-68 4.3.4 耐溶剂性测试 68 4.3.5 介电性能测试 68-69 4.4 本章小结 69-70 第五章 结论 70-72 参考文献 72-76 致谢 76-78 研究成果及发表的学术论文 78-80 作者和导师简介 80-81 附录 81-82
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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 合成树脂与塑料工业 > 缩聚类树脂及塑料 > 环氧树脂及塑料
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