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含钯类的钙钛矿型氧化物和聚合物包覆的水溶性钯盐，汞盐微胶囊的研究及其在有机合成中的应用

作　者: 杨光
导　师: 姜申德
学　校: 天津大学
专　业: 药物化学
关键词: 钯汞 Sonogashira交叉偶联反应水合反应非索非那定非均相催化剂钙钛矿微胶囊回收与重复利用
分类号: TQ460.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

本文从原料药非索非那定的合成工艺的研究出发,合成工艺路线中引入了重金属钯催化的Sonogashira交叉偶联反应和金属汞催化的炔键水合反应,这两种重金属对药品和环境造成严重的污染。针对这个问题,两种新颖的非均相催化剂被设计并制备出来以实现重金属元素的回收与重复利用。首先用化学共沉淀法制备了一系列含钯的钙钛矿型氧化物催化剂,在高压液相的辅助下,通过典型的Sonogashira反应筛选出了高活性的催化剂,并且实现了催化剂的回收与重复利用。然后改进了前人的工作,首次用聚苯基二异氰酸酯包覆水溶性钯盐和汞盐制成微胶囊,并取得了成功。在催化不同底物的反应中,含钯和汞的微胶囊表现出了与均相催化剂相似的活性,并且实现了回收与重复利用,尤其是含硫酸汞的微胶囊,在活性不降低的情况下可以连续使用5次。并且在此基础上,完成了非索非那定合成工艺的优化,进而完成了本课题的科研任务。

全文目录

摘要  3-4
ABSTRACT  4-7
第一章前言  7-16
  1.1 钙钛矿型氧化物催化剂  8-12
    1.1.1 钙钛矿型氧化物的结构与催化性能  8-10
    1.1.2 钙钛矿型氧化物材料的制备方法  10-11
    1.1.3 含钯类钙钛矿型氧化物的应用进展  11-12
  1.2 聚合物包覆的微胶囊催化剂  12-14
    1.2.1 聚苯乙烯树脂类包覆的微胶囊催化剂  12-13
    1.2.2 聚脲类树脂包覆的微胶囊催化剂  13-14
  1.3 本课题的研究目的以及工作展望  14-16
第二章非索非那定合成工艺  16-22
  2.1 非索非那定  16-18
    2.1.1 简介  16-17
    2.1.2 非索非那定合成工艺的主要问题  17-18
  2.2 非索非那定合成路线与改进  18-19
  2.3 实验部分  19-22
第三章含钯类钙钛矿型氧化物催化剂的制备及其在有机合成反应中的应用  22-31
  3.1 含钯类钙钛矿催化剂的制备  22-25
    3.1.1 原料以及实验方法的选择  22
    3.1.2 成功制备的钙钛矿型氧化物材料  22-23
    3.1.3 实验部分  23-25
  3.2 应用制备的含钯钙钛矿型氧化物材料催化典型的Sonogashira 交叉偶联反应  25-29
    3.2.1 分析方法的建立  26-27
    3.2.2 实验条件的选择以及结果  27-28
    3.2.3 平行实验方法  28-29
    3.2.4 含钯类钙钛矿型氧化物催化剂的回收实验  29
  3.3 结果与讨论  29-31
第四章聚脲树脂包覆的水溶性钯盐和汞盐微胶囊的制备及其在有机合成反应中的应用  31-49
  4.1 聚脲树脂包覆的水溶性金属盐微胶囊的制备  31-35
    4.1.1 成壁材料与成壁反应的研究  31-32
    4.1.2 实验部分  32-35
  4.2 聚脲树脂包覆PdCl_2 微胶囊催化Sonogashira 交叉偶联反应  35-41
    4.2.1 PdCl_2 微胶囊成功催化Sonogashira 交叉偶联反应  35-37
    4.2.2 实验部分  37-41
    4.2.3 回收性实验  41
  4.3 聚脲树脂包覆HgSO_4 微胶囊催化炔键水合反应  41-46
    4.3.1 HgSO_4 微胶囊成功催化炔键水合反应  41-43
    4.3.2 实验部分  43-46
    4.3.3 回收性实验  46
  4.4 结果与讨论  46-49
第五章结论  49-50
附录：部分化合物的核磁谱图  50-60
参考文献  60-64
发表论文和参加科研情况说明  64-65
致谢  65

含钯类的钙钛矿型氧化物和聚合物包覆的水溶性钯盐，汞盐微胶囊的研究及其在有机合成中的应用

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