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烟叶中茄尼醇的超临界CO_2萃取工艺及分离纯化的研究

作　者: 赵卉
导　师: 周丽莉
学　校: 沈阳药科大学
专　业: 生物化工
关键词: 超临界流体萃取茄尼醇烟叶分离纯化
分类号: TQ914.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
下　载: 17次
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内容摘要

本研究采用高效液相色谱法（HPLC）对茄尼醇含量进行测定，结果茄尼醇浓度线性范围为10～200μg／mL（r=0.9999），茄尼醇的加样回收率为98.67％，RSD为1.15％。并以此方法测定了12种不同品种等级烟叶中茄尼醇的含量。以茄尼醇提取率和浸膏中茄尼醇的含量为指标，考察了烟叶中茄尼醇超临界CO₂萃取工艺，分别考察了物料预处理方法、夹带剂种类、夹带剂用量、萃取时间、萃取压力、萃取温度、二氧化碳流量等因素对茄尼醇萃取结果的影响，并且以萃取压力、萃取温度、萃取时间为主要影响因素进行了正交优化实验。根据实验结果确定，物料预处理方法为：粉碎的烟叶粗粉加水浸泡2h，过滤，40℃下烘干，过20目筛整粒。烟叶中茄尼醇的超临界CO₂萃取工艺为：以95％乙醇作为夹带剂，用量1∶1（w／v），在萃取压力20MPa，温度45℃，分离压力5MPa，温度35℃，CO₂流量4.8L／h，萃取3h，茄尼醇的提取率为94.0％，提取物中茄尼醇的含量为33.0％。烟叶中茄尼醇超临界CO₂萃取工艺和溶剂提取工艺相比，避免了溶剂消耗过大，环境污染、操作复杂等问题，并且提取率和浸膏浓度都较高，简化了后续的纯化工艺。以柱层析和结晶法纯化超临界萃取产物中的茄尼醇，用硅胶柱，洗脱剂为石油醚、乙酸乙酯（15∶1），分段收集洗脱液，薄层色谱对各洗脱馏分进行跟踪检测（薄层条件∶石油醚—乙酸乙酯4∶1，碘蒸汽显色），归并富含茄尼醇馏分，减压回收溶剂，得橙黄色浆状茄尼醇，经高效液相分析，含量为70％。将上述实验所得茄尼醇用丙酮溶解，0℃冷却保持12h，得白色针状结晶，经高效液相分析，含量为93.4％，总收率为70％。

烟叶中茄尼醇的超临界CO_2萃取工艺及分离纯化的研究

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