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阀切换离子色谱技术的构建和应用

作　者: 丁卉
导　师: 施超欧
学　校: 华东理工大学
专　业: 分析化学
关键词: 阀切换技术离子色谱法痕量离子在线中和二维
分类号: O657.75
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

本论文的研究对象为离子色谱中阀切换技术的应用。选择了几种不同的样品,并针对样品的特点设计了相应的阀切换离子色谱流程并对其进行效用评价。选择四丁基氢氧化铵为样品,设计开发出了针对强碱性基体中的痕量阴离子的谱睿在线中和离子色谱技术,利用戴安公司提出的谱睿技术的概念和阀切换手段,通过精确计算阀切换时间窗,最终得到了理想的中和效果。在阀切换谱睿在线中和技术的基础上,进一步设计了能将样品检测限提高20倍的阀切换大体积进样后在线中和富集的离子色谱技术。对定量环的体积、中和柱和切换时间进行了优化,并使用在线标准加入法为定量手段。选择碳酸含量较高的碱性大气吸收液中的痕量阴离子为分析对象,对通过本方法和常规离子色谱法得到的谱图进行了对比,结果显示阀切换大体积进样后在线中和富集的离子色谱技术能去除样品中碳酸盐的干扰,过程自动化,准确性高且样品的检测限极低。利用阀切换技术对二维离子色谱做了研究。建立起了第一维电导模式检测、第二维安培检测的双柱双检测器的二维离子色谱流程。选择选用无机离子和有机糖酸的标准溶液为研究对象,样品离子在第一维离子电导系统进行初步分离后用中心切割方法和一个色谱保护柱收集待测组分转移到第二维系统。本二维离子色谱法成功的同时用不同的检测模式分析了无机阴离子和有机糖酸,为今后二维离子色谱方案的设计提供了一个参考。本论文设计的阀切换离子色谱技术均具有自动化程度高、人为误差小、准确度高、实用性强的特点,可以在实际样品检测中被进一步推广。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-10
第1章前言  10-21
  1.1 阀切换技术的概念介绍  10
  1.2 阀切换技术在多维液相色谱中的应用  10-16
    1.2.1 多维液相色谱的概念  10
    1.2.2 多维液相色谱的模式  10-11
    1.2.3 多维液相色谱的阀切换接口技术  11-16
    1.2.4 多维液相色谱的应用  16
  1.3 阀切换技术在离子色谱中的应用  16-20
    1.3.1 离子色谱法发展现状  16-17
    1.3.2 阀切换技术在离子色谱基体消除的应用  17-19
    1.3.3 阀切换技术在二维离子色谱中的应用  19-20
  1.4 本论文的工作  20-21
第2章利用阀切换谱睿在线中和离子色谱技术应用于碱性基体中的痕量离子测定  21-34
  引言  21
  2.1 实验部分  21-23
    2.1.1 主要仪器  21-22
    2.1.2 试剂  22
    2.1.3 色谱条件  22
    2.1.4 系统结构和流程  22-23
  2.2 结果与讨论  23-33
    2.2.1 阀切换谱睿在线中和技术的原理  23-25
    2.2.2 阀切换时间窗的选择  25-27
    2.2.3 测定四丁基氢氧化铵的色谱条件  27
    2.2.4 利用阀切换谱睿在线技术测定四丁基氢氧化铵的优越性  27-29
    2.2.5 标准工作曲线的绘制  29-30
    2.2.6 样品加标回收率和重复性测定  30-32
    2.2.7 方法长期性的验证和说明  32
    2.2.8 不同前处理中和技术的比较  32-33
  2.3 本章小结  33-34
第3章大体积进样中和富集及标准加入离子色谱法测定大气吸收液中的痕量阴离子含量  34-48
  引言  34
  3.1 实验部分  34-36
    3.1.1 主要仪器  34-35
    3.1.2 试剂  35
    3.1.3 色谱条件  35
    3.1.4 系统流程  35-36
  3.2 结果与讨论  36-47
    3.2.1 阀切换时间窗的选择  36-39
    3.2.2 空气中阴离子的采集  39-40
    3.2.3 空气吸收液的谱睿在线中和法测定  40-43
    3.2.4 利用离子色谱法测定大气吸收液中阴离子的优越性  43-44
    3.2.5 标准加入曲线的绘制和进样重复性的测定  44-46
    3.2.6 大气吸收液中阴离子的含量  46
    3.2.7 仪器的检测限和样品的检测限  46-47
    3.2.8 方法长期性的验证和说明  47
  3.3 本章小结  47-48
第4章利用阀切换技术实现二维离子色谱安培电导同时分析无机离子和有机糖酸  48-62
  引言  48-49
  4.1 实验部分  49-50
    4.1.1 主要仪器  49
    4.1.2 试剂  49
    4.1.3 色谱条件  49
    4.1.4 系统流程图  49-50
  4.2 结果与讨论  50-61
    4.2.1 第二维脉冲安培系统测定葡萄糖酸的条件优化及方法学考察  50-53
    4.2.2 切换阀位置的选择  53-54
    4.2.3 阀切换时间的确定  54-57
    4.2.4 富集柱的选择  57
    4.2.5 第一维电导检测淋洗液模式的选择  57-58
    4.2.6 线性关系和进样重复性测定  58-61
  4.3 本章小结  61-62
第5章结论与展望  62-63
参考文献  63-67
硕士期间取得的研究成果  67-68
致谢  68

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