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元胡生物碱成分及其在元胡止痛片质量控制中的应用研究

作 者: 冯静
导 师: 于宗渊
学 校: 山东中医药大学
专 业: 中药学
关键词: 元胡 元胡止痛片 生物碱 一测多评法
分类号: R286
类 型: 硕士论文
年 份: 2013年
下 载: 44次
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内容摘要


目的:本研究旨在建立元胡中的生物碱成分分离方法,并建立了测定元胡止痛片中生物碱成分含量的一测多评法,以提高元胡止痛片质量评价方法的水平。方法:根据研究目的,进行了与元胡有关的文献整理,对元胡的来源、化学成分、药理作用以及元胡止痛片质量评价方法进行了总结。采用硅胶柱色谱法、高速逆流色谱法、半制备高效液相色谱法等分离手段对元胡药材中的化学成分进行研究,共得到6种单体化合物,运用核磁共振、质谱及物理化学性质对所得成分进行结构鉴定。然后进行了一测多评法测定元胡止痛片中生物碱类成分的实验研究。用高效液相色谱法进行了4种生物碱成分的线性范围考察;色谱系统精密度考察;供试品溶液稳定性考察;方法重复性考察;加样回收率考察;四氢巴马亭、d-紫堇碱、四氢小檗碱、去氢紫堇碱的相对校正因子重现性考察;待测成分色谱峰定位参数考察。通过上述方法学研究,建立了以四氢巴马亭为对照品,同时测定元胡止痛片中4种生物碱成分含量的一测多评法。用该法对10批元胡止痛片中4种生物碱成分进行了含量测定,分别采用一测多评法和外标法计算其中四氢巴马亭、d-紫堇碱、四氢小檗碱、去氢紫堇碱的含量,比较外标法测定结果与一测多评法测定结果的差异。结果:利用硅胶柱色谱法、高速逆流色谱法、半制备高效液相色谱法从元胡中成功分离获得6种单体成分,鉴定出其中5种,为海罂粟碱、四氢巴马亭、d-紫堇碱、四氢小檗碱、去氢紫堇碱。分别采用一测多评法和外标法测定了10批元胡止痛片中四氢巴马亭、d-紫堇碱、四氢小檗碱、去氢紫堇碱的含量,测定结果表明二者无显著差异。结论:上述研究工作的开展及所取得的各项研究结果,进一步提高了元胡止痛片质量评价方法的水平,可为完善元胡止痛片质量标准提供参考。

全文目录


提要  3-4
Abstract  4-9
引言  9-11
第一部分 综述  11-20
  1.文献记载考证及原植物资源  11-13
    1.1 文献记载考证  11
    1.2 植物形态  11-12
    1.3 药材性状  12
    1.4 生物学特性  12
    1.5 元胡产地与分布  12-13
    1.6 常见伪品及混淆品  13
  2. 炮制研究  13-14
  3. 化学成分的研究  14-15
  4. 总生物碱提取工艺研究  15-16
    4.1 冷浸法  15
    4.2 渗漉法  15
    4.3 热回流提取法  15
    4.4 大孔吸附树脂法  15
    4.5 微波提取法  15
    4.6 超声提取法  15-16
    4.7 超临界流体萃取法  16
  5.药理作用研究  16-18
    5.1 对神经系统的影响  16
    5.2 对心脑血管系统的作用  16-17
    5.3 对消化系统的作用  17
    5.4 对内分泌系统的作用  17-18
    5.5 抗肿瘤作用  18
    5.6 其它作用  18
    5.7 毒性  18
  6.质量控制研究  18-20
第二部分 元胡生物碱成分研究  20-35
  1.仪器与材料  21
  2.实验方法与结果  21-31
    2.1 元胡总生物碱的提取与初步分离  21-24
    2.2 元胡生物碱组分 A 的分离纯化  24
    2.3 元胡生物碱组分 B 的分离纯化  24-29
    2.4 元胡生物碱组分 D 的分离纯化  29-31
  3. 化学成分的结构鉴定  31-34
    3.1 化合物的结构解析  31-32
    3.2 化学成分理化数据  32-34
  4. 小结  34-35
第三部分 一测多评法测定元胡止痛片中生物碱含量  35-45
  1.药材与试药  36
  2.方法与结果  36-43
    2.1 方法原理  36
    2.2 色谱条件  36
    2.3 对照品溶液的制备  36-37
    2.4 供试品溶液的制备  37
    2.5 线性范围的考察  37
    2.6 色谱系统精密度试验  37
    2.7 供试品溶液稳定性试验  37
    2.8 方法重复性试验  37
    2.9 加样回收试验  37-38
    2.10 相对校正因子重现性考察  38
    2.11 待测成分色谱峰定位参数考察  38
    2.12 样品测定结果  38-43
  3.讨论  43-44
    3.1 检测波长的选择  43
    3.2 提取方法的选择  43
    3.3 指标成分的选择  43
    3.4 流动相的选择  43-44
  4. 小结  44-45
第四部分 本研究创新点  45-46
第五部分 结语  46-47
参考文献  47-55
附录  55-66
致谢  66-67
论文著作  67-72
详细摘要  72-75

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中图分类: > 医药、卫生 > 中国医学 > 中药学 > 中药品
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