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黄酒中挥发性风味物质的研究

作　者: 苏海荣
导　师: 王家林
学　校: 青岛科技大学
专　业: 发酵工程
关键词: 妙府老酒气质联用固相微萃取挥发性风味成分
分类号: TS262.4
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
下　载: 9次
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内容摘要

本研究的主要目的是通过化学分析方法对酒样中的理化成分进行测定,初步对妙府老酒进行宏观质量评价,测定酒样中的高级醇含量,为黄酒的生产过程控制提供理论参考和指导；通过对比实验,建立合理有效的现代仪器分析方法,对酒样中的挥发性风味物质进行初步的定性分析；对固相微萃取实验条件进行优化,利用SPME-GC-MS对两种酒样中的部分主要挥发性风味物质进行定量分析,并对其来源、产生和变化规律作初步探讨。化学方法分析表明：实验所用酒样为优质非稻米半甜型黄酒；酒样中高级醇含量约为176.84mg/L,与目前报道的其他品牌黄酒相比偏少,使妙府老酒饮后不易上头,有益于身体健康；对气质联用分析(GC-MS)的四种样品预处理方法进行了对比实验,结果表明：液液萃取与液液萃取一固相微萃取不仅需要样品量大,操作步骤繁琐、耗时,得到的实验结果也不理想,容易丢失易挥发性组分,甚至一些化合物发生了化学变化,使实验结果不准确。SHS-GC-MS与SPME-GC-MS实验得到的总离子流图中各组分分离效果相对较好,两者相比,固相微萃取能有效地对样品进行富集、净化,有效检出的物质种类多,实验结果最好。实验共检出醇类化合物15种,酯类化合物27种,醛类化合物7种,其他酚类、酮类、酸类等化合物24种。通过条件优化确定固相微萃取的萃取条件为：在装有磁力搅拌子的10mL瓶中加入5mL稀释后的酒样,2.0gNaCl,5.0uL内标溶液,插入100um PDMS萃取头,在SPME专用加热搅拌装置上55℃预热15min,平衡萃取30min,迅速进样,解吸时间为5min。实验分别对两年陈和十年陈酒样中的十种主要挥发性风味成分进行了定量测定,其中四种醇类化合物的含量是两年陈大于十年陈；四种酯类化合物有两种前者大,两种后者大；两种醛类化合物含量是十年陈大于两年陈。

全文目录

摘要  3-4
ABSTRACT  4-10
1. 绪论  10-28
  1.1 黄酒简介  10-14
    1.1.1 黄酒的历史渊源  10-11
    1.1.2 黄酒酿造技术  11-14
  1.2 黄酒主要风味物质的检测分析  14-19
    1.2.1 挥发性物质  14-15
    1.2.2 蛋白质、氨基酸  15-16
    1.2.3 有机酸  16
    1.2.4 糖类  16
    1.2.5 无机元素  16-18
    1.2.6 其他品质分析  18-19
  1.3 黄酒挥发性风味物质的研究  19-23
    1.3.1 挥发性风味成分的检测  19-22
    1.3.2 挥发性风味成分的分析  22-23
  1.4 MPSE-GC-MS分析黄酒中的挥发性风物质  23-25
    1.4.1 固相微萃取技术  23-25
    1.4.2 固相微萃取结合气质联用分析黄酒中的挥发性风味物质  25
  1.5 本课题的研究目的、意义及主要研究内容  25-28
    1.5.1 研究目的、意义  25-26
    1.5.2 主要研究内容  26-28
2. 化学方法分析黄酒成分  28-36
  2.1 实验试剂及仪器  28-29
    2.1.1 实验试剂  28-29
    2.1.2 主要仪器  29
  2.2 实验方法  29-33
    2.2.1 黄酒理化成分的测定  29-32
      2.2.1.1 总糖的测定  29-30
      2.2.1.2 非糖固形物的测定  30
      2.2.1.3 酒精度的测定  30-31
      2.2.1.4 pH值的测定  31
      2.2.1.5 总酸、氨基酸态氮的测定  31-32
    2.2.2 高级醇的测定  32-33
      2.2.2.1 洒样的处理  32
      2.2.2.2 高级醇标准溶液的配制  32
      2.2.2.3 标准曲线的测定  32-33
      2.2.2.4 酒样的测定  33
  2.3 实验结果与讨论  33-35
    2.3.1 理化参数的测定  33
    2.3.2 高级醇的测定  33-35
      2.3.2.1 标准曲线的绘制  33-34
      2.3.2.2 高级醇含量的测定  34-35
  2.4 本章小结  35-36
3. 气质联用法分析方法的建  36-52
  3.1 试剂及仪器  36
    3.1.1 实验材料及试剂  36
    3.1.2 实验仪器  36
  3.2 实验方法  36-38
    3.2.1 液液萃取气质联用  36-37
      3.2.1.1 液液萃取  36-37
      3.2.1.2 GC-MS工作条件  37
    3.2.2 静态顶空气质联用  37
      3.2.2.1 顶空条件优化  37
      3.2.2.2 GC-MS工作条件  37
    3.2.3 固相微萃取顶空气质联用  37-38
      3.2.3.1 固相微萃取  37-38
      3.2.3.2 GC-MS工作条件  38
    3.2.4 液液萃取-固相微萃取顶空气质联用  38
      3.2.4.1 液液萃取-固相微萃取  38
      3.2.4.2 GC-MS工作条件  38
  3.3 结果与讨论  38-48
    3.3.1 液液萃取气质联用分析法  38-40
    3.3.2 静态顶空气质联用分析法  40-44
    3.3.3 固相微萃取顶空气质联用分析法  44-46
    3.3.4 液液萃取-固相微萃取顶空气质联用分析法  46-48
  3.4 本章小结与讨论  48-52
4、黄酒挥发性风味成分的分析  52-60
  4.1 试剂及仪器  52
    4.1.1 实验材料及试剂  52
    4.1.2 实验仪器  52
  4.2 实验方法  52-53
    4.2.1 混合标准溶液的配制  52
    4.2.2 标准曲线的测定  52-53
    4.2.3 加标回收实验  53
    4.2.4 酒样预处理  53
    4.2.5 GC-MS工作条件  53
    4.2.6 定量分析  53
  4.3 结果与讨论  53-58
    4.3.1 萃取条件的选择  53-55
      4.3.1.1 纤维萃取头涂层的选择  53-54
      4.3.1.2 样品添加量  54
      4.3.1.3 基体中的无机盐  54
      4.3.1.4 萃取温度  54-55
      4.3.1.5 萃取时间  55
    4.3.2 标准曲线的测定  55-56
    4.3.3 回收率测定  56-57
    4.3.4 酒样中各组分的测定  57-58
    4.3.5 黄酒香气成分探讨  58
      4.3.5.1 香气成分的来源  58
      4.3.5.2 香气成分的产生及变化  58
  4.4 本章小结  58-60
结论  60-64
  研究结论  60-61
  创新点  61-62
  展望  62-64
参考文献  64-68
致谢  68-70
硕士期间发表的学术论文  70-72

黄酒中挥发性风味物质的研究

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