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磁性诱导结晶分离薄荷醇技术研究

作　者: 许凯云
导　师: 袁传勋
学　校: 合肥工业大学
专　业: 农产品加工及贮藏工程
关键词: 磁性诱导结晶薄荷醇柱层析晶体表征
分类号: TS201.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

薄荷素油是薄荷原油经冷冻结晶获得薄荷醇后的副产物，其中L-薄荷醇的含量在40%左右，L-薄荷醇与多种成分结构相近，性质相似，以至于现行的工艺方法无法实现有效的分离。L-薄荷醇在食品、化妆品、医药、烟草和香精香料等领域有着重要的用途，高品质高纯度的L-薄荷醇其应用价值和附加值更高。因此开发一种新的分离方法实现对L-薄荷醇的高纯分离具有重要意义。本文采用柱层析技术对薄荷素油进行分离以制备L-薄荷醇粗品，利用磁场强化L-薄荷醇粗品结晶过程，采用现代分析手段对晶体进行表征，实验结果如下：1、选取氧化铝柱层析法对薄荷素油进行分离，制得93.5%的L-薄荷醇粗品。最佳分离条件是：填料为100到200目氧化铝，样品与吸附填料的比率为1:50，层析柱径高比为1:8。上样溶剂为石油醚/乙酸乙酯（9:1,v/v）；洗脱剂分别为①石油醚，②石油醚/四氯化碳（4:1,v/v），③石油醚/乙酸乙酯（2:1,v/v）。蒎烯和乙酸薄荷酯最先被洗脱出来，薄荷酮其次，最后是薄荷醇。2、借助外磁场协同结晶，研究了结晶温度、溶液浓度、溶剂种类、磁场方向、磁场强度、磁化时间等因素对结晶的影响，获得了较佳的电磁诱导结晶分离薄荷醇的工艺条件，产品的纯度经GC-MS分析达到99.1%，磁场强化作用显著，大大缩短结晶时间，一定程度上提高了晶体纯度。醋酸—水中晶体成核时间从10h缩短为4h，乙醇—水中从22h缩短为8h，乙腈中从4h缩短为2h；醋酸—水中晶体纯度从96.41%提高到98.53%，乙醇—水中从95.54%提高到97.81%，乙腈中从98.24%提高到99.1%。磁场作用可以降低薄荷醇在溶液中的溶解度，降低结晶体系的粘度，为晶核形成创造有利条件。3、利用差式热量扫描仪、X-射线衍射仪、红外光谱仪、气相质谱仪、旋光分析仪等仪器对所得的高纯晶体进行表征。热差分析结果显示，磁性诱导后的晶体熔程变短，熔融焓变大；X-射线衍射结果显示磁性诱导后晶体的晶型与标准品一致；红外光谱和质谱分析结果显示磁性诱导所得晶体的结构组成没有变化；旋光法分析结果显示，磁性诱导后的晶体的旋光度提高。

全文目录

摘要  5-6
ABSTRACT  6-8
致谢  8-12
插图清单  12-13
表格清单  13-14
第一章前言  14-21
  1.1 薄荷素油简介  14
  1.2 薄荷醇的性质和应用  14-15
  1.3 薄荷醇的生产状况  15
  1.4 天然产物精制纯化  15-16
  1.5 结晶基本原理  16-17
  1.6 国内外天然产物结晶技术研究现状  17-18
    1.6.1 传统结晶技术  17
    1.6.2 新型结晶技术  17-18
  1.7 磁性诱导结晶技术研究进展  18-20
    1.7.1 磁场对结晶分离的影响  18-19
    1.7.2 磁化技术机理假设  19-20
  1.8 课题来源、研究内容和意义  20-21
第二章薄荷素油主要成分分离  21-29
  2.1 材料与方法  21-24
    2.1.1 材料和仪器  21-22
    2.1.2 薄荷素油成分分析  22
    2.1.3 柱层析填料的选择  22
    2.1.4 氧化铝的预处理  22-23
    2.1.5 装柱  23
    2.1.6 加样  23
    2.1.7 洗脱  23
    2.1.8 收集  23-24
    2.1.9 上样溶剂的确定  24
    2.1.10 洗脱溶剂的确定  24
    2.1.11 放大实验  24
  2.2 结果与分析  24-28
    2.2.1 薄荷素油成分分析  24-26
    2.2.2 上样溶剂的选择  26-27
    2.2.3 洗脱剂的选择  27-28
    2.2.4 大柱柱色谱层析结果  28
  2.3 本章小结  28-29
第三章磁性诱导对薄荷醇结晶过程的影响  29-40
  3.1 材料与方法  30-33
    3.1.1 材料和仪器  30-31
    3.1.2 晶体纯度及回收率检测  31-32
    3.1.3 浓度和温度对结晶的影响  32
    3.1.4 磁场作用对结晶生长方向的影响  32
    3.1.5 磁场强度对结晶的影响  32
    3.1.6 溶剂对结晶过程的影响  32
    3.1.7 磁场作用对体系物理性质的影响  32-33
  3.2 结果与分析  33-39
    3.2.1 浓度和温度对结晶的影响及分析  33
    3.2.2 磁场作用对结晶生长方向的影响及分析  33-34
    3.2.3 磁场强度对结晶的影响及分析  34
    3.2.4 溶剂对结晶过程的影响及分析  34-38
    3.2.5 磁场对体系物理性质的影响及分析  38-39
  3.3 本章小结  39-40
第四章晶体表征  40-49
  4.1 晶体的基本性质  40-41
  4.2 晶体特性分析手段  41-43
    4.2.1 形貌分析  41
    4.2.2 热分析  41
    4.2.3 X-射线衍射分析  41-42
    4.2.4 红外光谱分析  42
    4.2.5 质谱分析  42
    4.2.6 光学活性分析  42-43
  4.3 材料和方法  43-44
    4.3.1 实验设备  43
    4.3.2 差热分析  43
    4.3.3 X-射线衍射分析  43
    4.3.4 质谱分析  43
    4.3.5 红外光谱分析  43
    4.3.6 晶体旋光度测定  43-44
  4.4 实验结果及分析  44-48
    4.4.1 DSC 分析结果  44
    4.4.2 XRD 分析结果  44-46
    4.4.3 红外光谱分析结果  46-47
    4.4.4 质谱分析结构  47
    4.4.5 旋光度测定结果  47-48
  4.5 本章小结  48-49
第五章结论及展望  49-50
  5.1 结论  49
  5.2 展望  49-50
参考文献  50-53
攻读硕士学位期间发表的论文  53-54

磁性诱导结晶分离薄荷醇技术研究

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