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超声辐射结合原位聚合法制备高分子导电织物

作　者: 张庆伟
导　师: 李青
学　校: 北京服装学院
专　业: 纺织化学与染整工程
关键词: 聚苯胺聚吡咯导电织物超声辐射原位聚合掺杂表面活性剂偶联剂
分类号: TS106
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

本文以经碱减量的涤纶织物为基体材料，采用超声辐射结合原位聚合法制备聚苯胺和聚吡咯导电织物。在聚苯胺导电织物的制备中，研究以过硫酸铵（APS）和H₂O₂/Fe²⁺为氧化剂的两种氧化体系制备聚苯胺导电织物。过硫酸铵体系的最佳工艺条件为，苯胺和过硫酸铵浓度均为0.3mol/L、盐酸浓度1.4mol/L、功率180W，超声浸渍1h、氧化时间45min和温度10℃，制得的聚苯胺导电织物的表面电阻为55。又分别研究樟脑磺酸二次掺杂、不同类型表面活性剂掺杂和偶联剂改性涤纶织物对制备聚苯胺导电织物的影响。在浓度为0.4mol/L樟脑磺酸处理150min，聚苯胺导电织物的表面电阻降低到35；对比几种不同类型的表面活性剂掺杂的影响，结果表明掺杂2%的十二烷基苯磺酸钠明显提高聚苯胺导电织物的导电性能；经5%的偶联剂602处理碱减量改性涤纶织物，制得表面电阻为33的聚苯胺导电织物。采用SEM、IR、TG、XRD和电磁屏蔽效能测试等，对聚苯胺导电织物进行表征。SEM发现织物表面吸附一层均匀致密的高分子薄膜。IR测试表明织物表面的物质结构中存在苯环和醌环振动峰，聚苯胺吸附在织物表面； XRD测试表明聚苯胺渗入纤维内部，使导电织物的结晶度下降；TG测试表明聚苯胺的渗入和表面活性剂的掺杂导致织物的热稳定性降低。由偶联剂602改性涤纶织物制备出的聚苯胺导电织物的电磁屏蔽效能达到18dB。超声辐射有效的抑制原位聚合中聚苯胺链的刷子状取向；十二烷基苯磺酸钠的加入对聚苯胺的生长起到阻聚作用，防止了聚苯胺的爆聚；偶联剂602成为苯胺和织物的“分子桥”，提高了聚苯胺在织物上的负载量。在聚吡咯导电织物的制备中,研究其最佳工艺以及表面活性剂掺杂的影响。制备聚吡咯导电织物的最佳工艺为，吡咯和三氯化铁的浓度均为0.2mol/L、吡咯单体超声浸渍1h、氧化时间1h、功率200W、浴比1:50和温度10℃；其表面电阻为7。采用SEM、IR、TG、XRD、电磁屏蔽效能测试和环境稳定性测试等，对聚吡咯导电织物进行表征。IR测试表明聚吡咯吸附在织物表面,由SEM观察到聚吡咯在织物表面呈菜花状；由XRD分析可知聚吡咯进入织物内部使织物的结晶度增大；TG测试表明表面活性剂的掺杂导致聚吡咯导电织物的热稳定性降低；聚吡咯导电织物的导电稳定性良好；制得的聚吡咯导电织物的电磁屏蔽效能达到19dB，具有一定的电磁屏蔽效果。

全文目录

摘要  3-5
Abstract  5-10
第1章绪论  10-26
  1.1 引言  10
  1.2 导电高分子材料的研究进展  10-14
    1.2.1 复合型导电高分子材料  11-13
    1.2.2 本征型导电高分子材料  13-14
  1.3 聚苯胺及其研究进展  14-17
    1.3.1 聚苯胺的导电及聚合机理  14-15
    1.3.2 聚苯胺的制备方法  15-17
    1.3.3 聚苯胺的应用  17
  1.4 聚吡咯的研究及其进展  17-20
    1.4.1 聚吡咯的导电机理  17-19
    1.4.2 聚吡咯的制备方法  19
    1.4.3 聚吡咯的应用  19-20
  1.5 高分子导电织物的制备方法  20-21
  1.6 涤纶织物的碱减量原理及其应用  21-22
  1.7 超声波技术及其在化学方面的应用  22-23
    1.7.1 超声化学原理  22-23
    1.7.2 超声波化学的应用  23
  1.8 掺杂原理及其在导电高分子领域的应用  23-24
  1.9 硅烷偶联剂及其应用  24-25
  1.10 本课题研究意义及内容  25-26
第2章实验部分  26-31
  2.1 实验试剂与材料  26-27
  2.2 仪器与设备  27-28
  2.3 实验内容  28-29
    2.3.1 涤纶织物的碱减量  28
    2.3.2 过硫酸铵（APS）氧化体系聚苯胺导电织物的制备方法  28
    2.3.3 H_2O_2/Fe~(2+)氧化体系聚苯胺导电织物的制备方法  28
    2.3.4 经偶联剂改性聚苯胺导电织物的制备  28
    2.3.5 经表面活性剂处理聚苯胺导电织物的制备  28-29
    2.3.6 聚吡咯导电织物的制备方法  29
    2.3.7 聚吡咯导电织物表面活性剂的掺杂  29
  2.4 聚苯胺和聚吡咯导电织物的表征  29-31
    2.4.1 导电织物的表面电阻测试  29
    2.4.2 电子扫描显微镜（SEM）测试  29
    2.4.3 红外（IR）测试  29-30
    2.4.4 X-射线衍射仪（XRD）测试  30
    2.4.5 热重（TG）分析  30
    2.4.6 电磁屏蔽效能测试  30
    2.4.7 导电织物的环境稳定性测试  30-31
第3章聚苯胺导电织物的制备及性能研究  31-49
  3.1 APS 氧化体系对制备导电织物的影响  31-34
    3.1.1 苯胺和 APS 的影响  31-32
    3.1.2 氧化时间的影响  32-33
    3.1.3 酸浓度对导电性能的影响  33
    3.1.4 超声功率对表面电阻的影响  33-34
    3.1.5 聚合反应温度对表面电阻的影响  34
  3.2 H_2O_2/Fe~(2+)氧化体系对制备导电织物的影响  34-41
    3.2.1 苯胺浓度及催化剂 Fe~(2+)加入比例的影响  36-37
    3.2.2 An 和 H_2O_2浓度的影响  37-38
    3.2.3 酸浓度对导电性能的影响  38
    3.2.4 氧化时间的影响  38-39
    3.2.5 超声功率对表面电阻的影响  39-40
    3.2.6 聚合反应温度对表面电阻的影响  40-41
    3.2.7 两个氧化体系的对比  41
  3.3 樟脑磺酸的掺杂对导电织物的影响  41-42
  3.4 偶联剂对聚苯胺织物导电性能的影响  42-43
  3.5 表面活性剂对导电性能的影响  43-44
  3.6 SEM 测试  44
  3.7 红外测试  44-45
  3.8 X-射线衍射仪测试  45-46
  3.9 热重分析测试  46-47
  3.10 电磁屏蔽效能测试  47
  3.11 本章小结  47-49
第4章聚吡咯导电织物的制备及性能研究  49-57
  4.1 聚吡咯导电织物的制备  49-51
    4.1.1 氧化剂浓度的影响  49
    4.1.2 吡咯浓度的对织物导电性能的影响  49-50
    4.1.3 氧化时间的影响  50
    4.1.4 超声功率的影响  50-51
    4.1.5 反应温度对表面电阻的影响  51
  4.2 表面活性剂的掺杂对织物表面电阻的影响  51-52
  4.3 SEM 测试  52-53
  4.4 红外测试  53
  4.5 热重分析测试  53-54
  4.6 XRD 测试  54-55
  4.7 导电织物环境稳定性测试  55
  4.8 电磁屏蔽效能测试  55-56
  4.9 本章小结  56-57
第5章结论  57-59
参考文献  59-65
攻读硕士期间发表的学术论文  65-66
致谢  66

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