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化学镀法制备HMX/Cu复合粒子及其性能研究
作 者: 熊烺录
导 师: 郭效德
学 校: 南京理工大学
专 业: 材料学
关键词: 固体推进剂 化学镀 负载催化剂 纳米Cu 热分解 催化作用
分类号: V512
类 型: 硕士论文
年 份: 2014年
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内容摘要
添加纳米催化剂是提高固体推进剂的燃烧性能的方法之一。纳米Cu作为较好的催化剂在固体推进剂中使用,其对固体推进剂中的燃料(比如RDX、HMX)、氧化剂和粘结剂的热分解都有较显著的催化性能。传统添加纳米Cu的方法是先制备纳米Cu,再将纳米Cu与固体推进剂的成分混合并研究其催化性能。这种方法不能充分的发挥纳米Cu的催化性能。若将纳米Cu均匀负载在固体推进剂的固体颗粒表面,能有效提高纳米Cu在固体推进剂中催化性能。本文以硫酸铜为铜源、次磷酸钠为还原剂,采用化学镀铜方法制备出HMX/Cu核壳结构复合粒子。首先,通过正交试验设计可知,化学镀制备HMX/Cu复合粒子的优选方案为CuSO4·5H2O=3g/L, NaH2PO2·H2O=33g/L, Na3C6H5O7·2H2O=23g/L温度=55℃和pH=8。其次,对施镀工艺条件进行研究,结果表明:(1)胶体钯活化后的HMX颗粒表面负载了一层微量且均匀的Pd,为接下来的化学镀反应提供催化活性中心;(2)在保持硫酸铜和柠檬酸钠不变情况下,通过SEM表征发现pH值为10、施镀温度为50℃和NaH2PO2·H2O=30g/L是施镀最优工艺条件。最后根据施镀工艺制备HMX/Cu复合粒子,对HMX/Cu复合粒子SEM和DSC表征的结果为:负载的Cu粒子的粒径在80nm左右,复合粒子包覆比较均匀且分散性较好;HMX/Cu的前期分解热量百分比值(PPH)从原料HMX的2.37%提高到97.29%,热分解峰向低温方向移动35.53℃;HMX/Cu复合粒子较原料HMX的表观活化能降低了33.16kJ/mol;对纳米Cu的催化机理进行的分析,并提出了催化剂的“空间分布效应”。
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全文目录
摘要 5-6 Abstract 6-10 1 绪论 10-20 1.1 负载型催化剂的研究目的及意义 10 1.2 核壳结构复合粒子的概况 10-13 1.2.1 核壳结构复合粒子的简述 10-11 1.2.2 核壳结构复合粒子的特点及应用 11-13 1.3 核壳结构复合粒子的制备方法 13-16 1.3.1 机械化学法及应用 14 1.3.2 溶胶-凝胶法及应用 14-15 1.3.3 化学镀法及应用 15 1.3.4 化学气相沉积法及应用 15-16 1.3.5 超临界流体法及应用 16 1.3.6 乳液聚合法及应用 16 1.4 纳米金属及其化合物材料在固体推进剂中的应用 16-18 1.4.1 纳米金属材料在固体推进剂中的应用 16-17 1.4.2 纳米金属化合物材料在固体推进剂中的应用 17-18 1.5 本课题的研究背景及思路 18-20 1.5.1 研究背景 18 1.5.2 研究思路 18-20 2 化学镀法制备HMX/Cu复合粒子的正交试验设计 20-32 2.1 引言 20-21 2.1.1 正交试验设计的基本步骤 20-21 2.1.2 正交试验设计的直观分析 21 2.1.3 正交试验设计的方差分析 21 2.2 正交试验与复合粉体的制备 21-23 2.2.1 试验设计 22 2.2.2 试验方案 22-23 2.3 试验部分 23-25 2.3.1 试验过程 23-24 2.3.2 试验结果 24-25 2.4 理论分析 25-30 2.4.1 优选方案的确定 25-28 2.4.2 优选方案的验证 28-30 2.5 本章小结 30-32 3 HMX/Cu复合粒子的制备工艺研究 32-46 3.1 引言 32-33 3.2 实验试剂与仪器 33 3.3 实验部分 33-35 3.3.1 HMX预处理 33-34 3.3.2 HMX化学镀 34-35 3.4 实验结果与分析 35-45 3.4.1 HMX颗粒活化预处理 36-37 3.4.2 工艺条件对HMX/Cu制备的影响 37-45 3.5 本章小结 45-46 4 HMX/Cu复合粒子的热分解及负载型纳米Cu的催化机理研究 46-59 4.1 引言 46 4.2 实验药品、仪器及测试设备 46-47 4.3 实验方案 47-48 4.4 实验结果与讨论 48-56 4.4.1 HMX/Cu的SEM和XRD表征 48-50 4.4.2 纳米Cu对HMX的热分解特性影响 50-52 4.4.3 升温速率对HMX/Cu热分解特性的影响及其表观活化能 52-55 4.4.4 气体流速对HMX/Cu的热分解影响 55-56 4.4.5 通气种类对HMX/Cu的热分解影响 56 4.5 HMX/Cu的催化机理分析 56-58 4.5.1 纳米铜的催化机理分析 56-57 4.5.2 负载型催化剂的催化机理分析 57-58 4.6 本章小结 58-59 5 全文结论及创新点 59-61 5.1 全文结论 59-60 5.2 全文创新点 60-61 致谢 61-62 参考文献 62-68 附录 68
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中图分类: > 航空、航天 > 航天(宇宙航行) > 航天用燃料(推进剂)及润滑剂 > 固体推进剂
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