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锡铜包覆涤纶织物的制备与性能研究

作　者: 马春霞
导　师: 陈文兴
学　校: 浙江理工大学
专　业: 材料学
关键词: 电磁屏蔽织物无钯活化化学镀铜电镀锡表面电阻屏蔽性能
分类号: TQ153.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

随着电子产品的日益普及,电磁辐射污染严重危害人类的生活。电磁屏蔽织物不仅具有织物原有的柔软性、耐折叠性等特性,同时具有金属的光泽、导电等功能,成为国内外研究者关注的热点。目前,化学镀法是制备电磁屏蔽织物的主要方法,化学镀铜织物由于屏蔽性能好,价格低廉而备受人们青睐,但是存在抗氧化性差的缺点。织物在化学镀铜前须对其表面进行活化预处理,传统活化工艺通常采用贵金属钯作为催化活性中心,引发化学镀反应的进行,而贵金属钯的价格逐年递增,导致化学镀生产成本也日益增高。因此,探索高效低成本的活化工艺具有重要的意义。本文利用纳米铜粒子作为催化活性中心成功地引发化学镀铜反应,这种新型的无钯活化工艺成功的采用贱金属铜取代了贵金属钯；并针对化学镀铜织物抗氧化能力差的缺点,通过电镀的手段在化学镀铜织物表面电镀一层锡,制备了锡铜包覆涤纶织物；考察了不同条件下金属镀层的增重率和导电性能,优化了化学镀铜工艺及电镀锡工艺,并将1,10-菲绕啉、酚酞、聚乙二醇应用于化学镀铜溶液中,以改善化学镀铜沉积速率、导电性能以及铜镀层的质量；重点对锡铜包覆涤纶织物的结构与性能进行研究,测试了锡铜包覆涤纶织物抗氧化能力、耐腐蚀性、电磁屏蔽效能及金属镀层与织物纤维的结合力。主要研究结论为：(1)本文制备了铜-高分子溶胶,将其负载到涤纶织物表面,利用高分子在织物表面固定的纳米铜粒子作为催化活性中心,成功的引发化学镀铜反应。利用铜自催化铜原理建立了一种新型环保的化学镀无钯活化工艺,获得了化学镀铜涤纶织物,不仅取代了传统的PdCl2-SnCl2活化-敏化工艺,而且用铜取代了贵金属钯,减少了钯的用量；并对化学镀铜工艺进行了研究,化学镀铜的时间为60 min时,金属铜镀层的增重率为55%-65%左右,在此工艺下,获得的化学镀铜涤纶织物的表面电阻约10 mΩ/sq。并在化学镀铜的基础配方上,为了进一步提高化学镀铜沉积速率、改善铜层的质量和性能,探索了添加剂对化学镀铜的作用和影响。结果表明,添加2 mg/L 1,10-菲绕啉后,化学镀铜沉积速率由5.6μm/h上升到10.1 gm/h,表面电阻由13 mΩ/sq下降为9 mΩ/sq,镀层晶粒尺寸减小,镀层由(111)晶面择优取向转变为(220)和(311)晶面择优取向；添加酚酞对沉积速率和导电性均有所改善,其作用与1,10-菲绕啉相似；添加聚乙二醇有利于氢气的析出,但不同分子量的聚乙二醇对织物化学镀铜的影响不同,随分子量的增大,沉积速率明显降低,表面电阻增大,镀层形貌变化较大。(2)针对化学镀铜织物抗氧化能力差的弱点,在化学镀铜涤纶织物表面通过电镀手段电镀一层锡,制备了一种新型的锡铜包覆涤纶织物的金属化织物,利用锡镀层保护铜镀层,代替了利用镍镀层保护铜镀层的传统方法,避免了镍对人的皮肤产生致敏现象；并对电镀工艺进行了研究,结果表明,电镀电压为1V,电镀时间为6 min,在此工艺下,锡铜包覆涤纶织物的表面电阻为4.5 mΩ/sq左右。(3)化学镀铜涤纶织物抗氧化能力弱,耐腐蚀性差,通过电镀手段在铜镀层表面电镀一层锡后,锡镀层紧紧包裹在铜镀层表面,与铜镀层结合的更为紧密,抗氧化性和耐腐蚀性明显得到提高。锡铜包覆涤纶织物不仅具有良好的导电性能,且具有优异的电磁屏蔽性能,在电磁波频率为2000-3000 MHz的范围内,镀铜涤纶织物对各波长的衰减率都在99.99999%以上,最高可达77.76 dB。总之,论文制备的这种锡铜包覆涤纶织物在导电和电磁屏蔽领域具有广阔的应用前景,利用纳米铜粒子代替贵金属钯作为催化中心,引发化学镀铜反应,这种新型的实现无钯活化工艺对化学镀铜技术在实际应用中具有指导性。

全文目录

摘要  4-6
Abstract  6-9
目录  9-13
第一章绪论  13-26
  1.1 引言  13
  1.2 电磁辐射的来源及危害  13-14
    1.2.1 电磁辐射的来源  13
    1.2.2 电磁辐射对人体的危害  13-14
  1.3 电磁屏蔽原理  14-16
  1.4 电磁屏蔽织物的制备方法及研究现状  16-21
    1.4.1 金属丝和服用纱线的混编织物  16-17
    1.4.2 共混纺丝法  17
    1.4.3 金属涂层织物  17
    1.4.4 真空镀金属织物  17-18
    1.4.5 化学镀金属织物  18-21
  1.5 化学镀工艺研究现状  21-24
    1.5.1 除油  21
    1.5.2 粗化  21-22
    1.5.3 活化工艺  22-24
      1.5.3.1 钯活化工艺  22-23
      1.5.3.2 无钯活化工艺  23-24
  1.6 课题的提出及研究内容  24-26
    1.6.1 课题理论基础  24-25
    1.6.2 课题研究内容  25-26
第二章锡铜包覆涤纶织物的制备与工艺研究  26-35
  2.1 引言  26-27
  2.2 实验部分  27-30
    2.2.1 材料与仪器  27-29
      2.2.1.1 实验材料  27
      2.2.1.2 实验仪器  27
      2.2.1.3 化学镀铜液配方及配制  27-28
      2.2.1.4 电镀锡液配方及配制  28-29
    2.2.2 锡铜包覆织物的制备工艺  29
      2.2.2.1 除油  29
      2.2.2.2 活化  29
      2.2.2.3 化学镀铜  29
      2.2.2.4 电镀锡  29
    2.2.3 增重率的测定  29-30
    2.2.4 表面电阻的测定  30
  2.3 结果与讨论  30-34
    2.3.1 化学镀工艺  30-31
    2.3.2 电镀工艺  31-34
  2.4 小结  34-35
第三章添加剂对涤纶织物化学镀铜的作用研究  35-51
  3.1 引言  35-36
  3.2 实验部分  36-37
    3.2.1 沉积速率的测定  36
    3.2.2 表面电阻的测定  36
    3.2.3 表面形貌的测定  36
    3.2.4 晶体结构的测定  36-37
  3.3 结果与讨论  37-50
    3.3.1 1,10-菲绕啉对织物化学镀铜的影响  37-41
      3.3.1.1 1,10-菲绕啉对织物化学镀铜沉积速率的影响  37-38
      3.3.1.2 1,10-菲绕啉对织物镀铜层表面形貌的影响  38-39
      3.3.1.3 1,10-菲绕啉对织物镀铜层晶体结构的影响  39-40
      3.3.1.4 1,10-菲绕啉对织物镀铜层表面电阻的影响  40-41
    3.3.2 酚酞对织物化学镀铜的影响  41-45
      3.3.2.1 酚酞对织物化学镀铜沉积速率的影响  41-42
      3.3.2.2 酚酞对织物镀铜层表面形貌的影响  42-43
      3.3.2.3 酚酞对织物镀铜层晶体结构的影响  43-44
      3.3.2.4 酚酞浓度对织物镀铜层表面电阻的影响  44-45
    3.3.3 聚乙二醇对织物化学镀铜的影响  45-50
      3.3.3.1 聚乙二醇对织物化学镀铜沉积速率的影响  45-46
      3.3.3.2 聚乙二醇对织物镀铜层表面形貌的影响  46-47
      3.3.3.3 聚乙二醇对织物镀铜层晶体结构的影响  47-48
      3.3.3.4 聚乙二醇对织物镀铜层表面电阻的影响  48-50
  3.4 小结  50-51
第四章锡铜包覆织物结构与性能的研究  51-71
  4.1 引言  51-52
  4.2 实验部分  52-54
    4.2.1 实验材料  52
    4.2.2 实验仪器  52
    4.2.3 结构表征  52-53
      4.2.3.1 镀层形貌分析  52-53
      4.2.3.2 镀层成分分析  53
      4.2.3.3 晶体结构分析  53
    4.2.4 性能测试  53-54
      4.2.4.1 结合牢度测试  53
      4.2.4.2 抗氧化性测试  53
      4.2.4.3 耐腐蚀性测试  53-54
      4.2.4.4 电磁屏蔽性测试  54
  4.3 结果与讨论  54-70
    4.3.1 结构表征  54-62
      4.3.1.1 表面形貌分析  54-58
      4.3.1.2 微区成分分析  58-60
      4.3.1.3 晶体结构分析  60-62
    4.3.2 性能测试  62-70
      4.3.2.1 结合牢度  62-64
      4.3.2.2 抗氧化性  64-67
      4.3.2.3 耐腐蚀性  67-68
      4.3.2.4 电磁屏蔽性  68-70
  4.4 小结  70-71
第五章结论  71-73
参考文献  73-80
发表论文  80-81
致谢  81

锡铜包覆涤纶织物的制备与性能研究

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