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基于分子间非共价键相互作用的共晶炸药的制备与表征
作 者: 郭长艳
导 师: 王晓川
学 校: 西南科技大学
专 业: 分析化学
关键词: 含能材料 共结晶技术 制备 表征
分类号: TQ560.1
类 型: 硕士论文
年 份: 2013年
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内容摘要
共结晶技术是一种用于改善含能材料物理化学性能的有效手段。通过共晶工程法使不同炸药组分在分子层面均匀混合,能够改善部分炸药的熔点、分解温度、氧平衡及感度,提高其暴热、做功能力及安全性等,可望解决现有炸药高能和钝感的矛盾,对改善炸药的性能具有重要意义。本论文通过溶剂挥发法制备得到了11种共晶炸药。利用X-射线单晶衍射仪对其中7种共晶的晶体结构进行了研究和分析,并进一步借助粉末X-射线衍射(XRD)、红外(IR)、差示扫描量热(DSC)等表征手段对共晶的结构及形成进行了验证。研究和讨论了共晶的形成机理,找出了形成共晶炸药的规律和条件,为以后共晶炸药的设计与制备提供了帮助。所得11种共晶主要分为三个系列,即TNT/TNB共晶、BTF系列共晶和CL-20系列共晶。另外在共晶炸药的制备过程中得到了甲基硝基胍的另一种晶型,即MeNQ/H2O晶体。本论文的主要研究内容概括如下:(1)TNT/TNB:制备得到了摩尔比为1:1的TNT/TNB共晶炸药。共晶的形成主要是依靠给体-受体之间的π-π相互作用、p-π相互作用以及C—H…O氢键相互作用。通过晶体性能分析发现,共晶的密度与TNT相当,特性落高为112cm,显示了较好的安全性。另外,共晶的熔点较低(62℃),设想可与TNT配合使用作为熔铸炸药的流动相以改善熔铸工艺。(2)BTF系列:制备得到了摩尔比为1:1的BTF/MATNB、BTF/TNA、BTF/TNT、BTF/TNB、BTF/TNAZ、BTF/TNP以及BTF/ATNP的7种BTF共晶炸药。所得共晶密度与黑索金相当,BTF/TNT、BTF/TNP和BTF/TNB共晶的感度优于BTF,说明可利用共结晶技术来降低BTF的感度,提高其使用价值。研究和讨论了其中5种共晶的单晶结构,并进一步利用红外光谱对共晶形成物之间的分子间相互作用进行了验证。5种共晶都主要是依靠BTF缺电性六元环与共晶形成物富电性硝基之间的p-π堆积作用、相邻分子之间的氢键作用以及BTF自身之间的π-π相互作用形成。找出了共晶的形成规律,为以后BTF共晶及其它共晶炸药的制备提供了参考依据。(3)CL-20系列:通过快速挥发溶剂的方法制备得到了CL-20/TNB、CL-20/TNP以及CL-20/CPL的3种共晶,利用XRD、DSC、IR等方法对共晶的形成进行了确定,并对CL-20/CPL共晶的晶体结构进行了解析。对共晶的制备及形成因素进行了研究和讨论,发现水分在CL-20共晶的形成过程中影响较大。当在共晶析出过程中有水分影响时,CL-20会发生晶型转变生成α-CL-20,而不会与另一种物质形成共晶,所以在CL-20共晶的形成过程中溶剂的干燥以及杜绝水分的影响至关重要,这为以后CL-20共晶的制备提供了很好的帮助。通过对CL-20随温度变化的研究发现,共晶的形成在很大程度上影响了CL-20的晶型转化温度,为CL-20晶型转化的研究和控制找到了一种新方法。另外,通过对CL-20/CPL共晶的分离试验发现共结晶技术也是一种细化CL-20的有效方法。(4)MeNQ/H2O:制备共晶炸药的过程中得到了摩尔比为1:1的MeNQ/H2O的晶体。通过原位XRD、同步热分析、升温IR等对MeNQ/H2O晶体的形成进行了表征,并进一步借助X-射线单晶衍射仪得到了它的晶体结构。
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全文目录
摘要 4-6 Abstract 6-11 1 绪论 11-20 1.1 共晶炸药的形成原理 12-13 1.2 共晶的形成要素 13-14 1.2.1 组分间具有较强的分子间作用力 13 1.2.2 溶解度相近 13-14 1.2.3 热力学有利 14 1.3 共晶炸药制备方法 14-16 1.3.1 冷却结晶法 15 1.3.2 溶剂挥发法 15-16 1.3.3 溶剂/非溶剂法 16 1.4 共晶炸药的表征方法 16-17 1.4.1 粉末 X-射线衍射法 16 1.4.2 单晶 X-射线衍射法 16-17 1.4.3 共晶炸药的其它表征方法 17 1.5 共晶炸药的国内外研究现状 17-18 1.6 研究概述 18-20 1.6.1 本论文的研究意义 18 1.6.2 主要研究内容 18-19 1.6.3 关键问题 19 1.6.4 研究创新点 19-20 2 TNT/TNB 共晶炸药的制备与表征 20-29 2.1 实验部分 20-21 2.1.1 主要试剂及仪器 20-21 2.1.2 TNT/TNB 共晶的制备 21 2.2 结果与讨论 21-27 2.2.1 显微镜分析 21 2.2.2 差示扫描量热分析 21-22 2.2.3 粉末 X-射线衍射分析 22-23 2.2.4 晶体结构分析 23-27 2.3 性能分析 27-28 2.4 本章小结 28-29 3 BTF 系列共晶炸药的制备与表征 29-66 3.1 实验部分 29-31 3.1.1 主要试剂及仪器 29-30 3.1.2 BTF 系列共晶的制备 30-31 3.2 结果与讨论 31-63 3.2.1 BTF/MATNB 共晶 31-38 3.2.2 BTF/TNA 共晶 38-42 3.2.3 BTF/TNT 共晶 42-47 3.2.4 BTF/TNB共晶 47-52 3.2.5 BTF/TNAZ 共晶 52-57 3.2.6 BTF/TNP 共晶 57-60 3.2.7 BTF/ATNP 共晶 60-63 3.3 性能分析 63-64 3.4 本章小结 64-66 4 CL-20 系列共晶的制备与表征 66-84 4.1 实验部分 66-68 4.1.1 主要试剂及仪器 66-67 4.1.2 CL-20 系列共晶的制备 67-68 4.2 结果与讨论 68-83 4.2.1 CL-20/TNB 共晶 68-71 4.2.2 CL-20/TNP 共晶 71-75 4.2.3 CL-20/CPL 共晶 75-83 4.3 本章小结 83-84 5 MENQ/H2O 晶体的制备与表征 84-93 5.1 实验部分 84-85 5.1.1 主要试剂及仪器 84 5.1.2 MeNQ/H2O 的制备 84-85 5.2 结果与讨论 85-91 5.2.1 显微镜分析 85 5.2.2 粉末 X-射线衍射分析 85-86 5.2.3 同步热分析 86-87 5.2.4 原位 X-射线衍射分析 87-88 5.2.5 晶体结构分析 88-91 5.3 本章小结 91-93 结论及展望 93-95 今后工作展望 94-95 致谢 95-96 参考文献 96-105 附录 105-111 攻读学位期间发表的学术论文及研究成果 111
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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 爆炸物工业、火柴工业 > 一般性的问题。 > 基础理论
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