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TiO2薄膜负载硫化物固溶体的制备及光催化制氢

作　者: 磨晓亮
导　师: 姚忠平
学　校: 哈尔滨工业大学
专　业: 化学工程与技术
关键词: TiO2膜层 水热法 硫化物固溶体 光催化制氢 TiO2纳米管
分类号: TQ426
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
下　载: 22次
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内容摘要


针对TiO2粉末催化剂难以回收，光谱利用范围小等问题，本文利用等离子体氧化法和阳极氧化法分别在纯钛基体上制备了TiO2膜层与TiO2纳米管，并利用水热合成方法在其表面负载硫化物固溶体。研究其薄膜的表面形貌，物相组成以及对光的吸收性能，使用外置500W氙灯照射0.1mol·L-1的Na2S和0.02mol·L-1的Na2SO3的混合溶液，催化剂4h的产氢量作为评价标准，对TiO2膜和纳米管的光催化性能进行了评价。等离子体电解氧化法在Ti基体上制备的膜层为多孔结构，混合晶型，其中锐钛矿为主晶型。利用水热合成法在膜层上负载了ZnS-In2S3系固溶体，随着固溶体中的所含金属元素种类增多，膜层的光催化性能逐变强，一元ZnS发生了蓝移，二元及二元以上固溶体发生了红移。负载Ag2S-CuS-ZnS-In2S3固溶体，随着Ag元素增多，吸收边有很明显的红移，吸收峰也最高，溶液中加入0.0275gAgNO3一组产氢速率为18.90μmol·h-1，为空白膜层的1.52倍。TiO2膜层上制备并负载ZnS-CdS后，吸收光谱吸收边发生了红移，当Zn:Cd=1:1时膜层的红移边波长最大，产氢量为最大值28.75μmol·h-1，是空白膜层的2.31倍。阳极氧化法制备了管径约50nm，管长约1μm的TiO2纳米管阵列。在400°C空气条件下煅烧后，TiO2纳米管阵列由无定型态，转化为TiO2锐钛矿与金红石的混合晶型，其中金红石含量多于锐钛型TiO2。以此为载体，利用二步水热法，制备出了CdS/Zn1-xCdxS/TiO2NTs催化剂。催化制氢实验表明，Cd2+的添加量为0.025mmol时所制备膜层显示出了较高的光催化制氢活性，产氢速率可达33.22μmol/h。

全文目录


摘要  4-5
Abstract  5-8
第1章 绪论  8-18
  1.1 课题的背景及研究的目的和意义  8-9
    1.1.1 课题背景  8
    1.1.2 本课题的研究目的和意义  8-9
  1.2 TiO_2的性质和光催化过程分析  9-12
    1.2.1 TiO_2的性质  9-10
    1.2.2 TiO_2的光催化过程分析  10-12
  1.3 TiO_2膜层的制备方法  12-15
    1.3.1 化学法  12-13
    1.3.2 物理法  13
    1.3.3 等离子体电解氧化法(PEO)制备 TiO_2膜层  13-14
    1.3.4 阳极氧化法制备 TiO_2纳米管  14-15
  1.4 TiO_2光催化改性研究现状  15-17
    1.4.1 惰性金属沉积  15
    1.4.2 离子掺杂  15
    1.4.3 表面光敏化  15
    1.4.4 复合半导体  15-17
  1.5 课题的主要研究内容  17-18
第2章 实验材料及研究方法  18-23
  2.1 实验材料  18-19
  2.2 TiO_2膜的制备  19-20
    2.2.1 TiO_2膜的制备装置  19
    2.2.2 TiO_2膜的制备过程  19-20
  2.3 水热法在微弧氧化 TiO_2膜层上负载硫化物  20
  2.4 TiO_2纳米管两步水热法负载 CdS/Zn1-xCdxS 方法  20-21
  2.5 TiO_2膜的表征  21-22
    2.5.1 TiO_2膜的相组成  21
    2.5.2 TiO_2膜表面元素分析  21
    2.5.3 TiO_2膜的形貌和元素分析  21
    2.5.4 TiO_2膜的的 UV-Vis 吸收曲线  21-22
  2.6 TiO_2膜光催化还原制氢性能评价  22-23
    2.6.1 光催化制氢装置  22
    2.6.2 光催化制氢实验方法  22-23
第3章 微弧氧化 TiO_2膜水热法负载硫化物固溶体及光催化制氢  23-47
  3.1 微弧氧化 TiO_2膜的制备工艺的探索与分析  23-24
    3.1.1 电流强度对膜层相组成的影响  23-24
    3.1.2 电流频率对膜层相组成的影响  24
  3.2 微弧氧化 TiO_2膜负载 ZnS-In2S3系固溶体的表征及光催化性能  24-40
    3.2.1 微弧氧化 TiO_2膜负载 ZnS 的表征及光催化性能评价  24-27
    3.2.2 微弧氧化 TiO_2膜层负载 ZnS-In2S3及光催化性能评价  27-31
    3.2.3 微弧氧化 TiO_2膜层负载 Ag2S-ZnS-In2S3及光催化性能评价  31-36
    3.2.4 微弧氧化 TiO_2膜层负载 Ag2S-CuS-ZnS-In2S3及光催化性能评价  36-40
  3.3 微弧氧化 TiO_2膜负载 ZnS-CdS 固溶体表征及光催化性能评价  40-46
    3.3.1 膜层 X 射线衍射(XRD)分析  40-41
    3.3.2 膜层 X 射线光电子能谱(XPS)分析  41-42
    3.3.3 膜的相组成  42-44
    3.3.4 膜层 EDS 能谱分析  44
    3.3.5 膜层紫外可见(UV-vis)漫反射吸收光谱分析  44-45
    3.3.6 膜层光催化性能  45-46
  3.4 本章小结  46-47
第4章 TiO_2纳米管水热法负载 CdS/Zn1-xCdxS 及光催化制氢  47-57
  4.1 TiO_2纳米管的制备及表征  47-50
  4.2 TiO_2纳米管负载 CdS/Zn1-xCdxS 表征  50-53
  4.3 TiO_2纳米管负载 CdS/Zn1-xCdxS 紫外可见漫反射吸收光谱图  53-55
  4.4 TiO_2纳米管负载 CdS/Zn1-xCdxS 光催化制氢性能评价  55
  4.5 本章小结  55-57
结论  57-58
参考文献  58-62
攻读硕士学位期间发表的论文及其它成果  62-64
致谢  64

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 试剂与纯化学品的生产 > 催化剂（触媒）
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