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金属镍基催化剂的制备及其催化活性评价

作　者: 王修才
导　师: 张军
学　校: 河南科技大学
专　业: 应用化学
关键词: 镍 催化剂 NaBH4水解 制氢
分类号: TQ426
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
下　载: 24次
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内容摘要


催化剂在现代化学工业中占有重要地位。镍基催化剂是一种常用的经典催化剂，具有催化活性高、稳定性好和价格较低等优点，已被广泛应用于加氢、脱氢、氧化脱卤、脱硫等转化过程。硼氢化钠（NaBH4）的水解释氢，是近年来新兴的安全、高效制氢工艺，在催化剂作用下，可实现碱性NaBH4溶液水解的可控有序进行。作为国家自然科学基金项目（21076063）研究课题的一个组成部分，本课题主要围绕镍基催化剂的制备、表征及其对于NaBH4溶液催化水解制氢性能展开探索，主要研究内容如下：1、以聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为结构导向和稳定助剂，分别以次亚磷酸钠（NaH2PO2·H2O）、水合肼（N2H4·H2O）、乙二醇（C2H4（OH）2）为还原剂，采取水热同步还原法，分别制备出了球形、珠链状、叶状、鱼骨状、六角片和形网状等形貌丰富的微纳米金属镍粉催化剂，借助XRD、SEM、TEM对产物的物相和形貌进行了表征，详细地考察了表面活性剂、反应时间、反应温度和还原剂等因素对产物形态的影响，并初步推断了不同形貌产物的形成机理。结果表明：以NaH2PO2·H2O为还原剂时可制得链状和球状微纳米金属镍，以N2H4H2O为还原剂时则得到枝状和六角片状金属镍，而以C2H4（OH）2为还原剂时，制得的是网状和六棱形金属镍。2、以水合肼为还原剂，在PVP辅助下采用水热处理技术，在强碱性溶液中成功制备了双金属合金FeNi3六角状纳米片，粒径约为50-100nm，通过XRD，TEM等手段，分析了影响产物形貌的主要因素，初步探讨了FeNi3六角形纳米片的形成机理。研究表明：NaOH和PVP在合金FeNi3六角形纳米片的形成过程中起到了主导作用。3、通过水热处理方法分别制备了Fe2O3和NiO两种微纳米金属氧化物，以4A型分子筛作为催化剂载体，采用水热原位还原技术，成功制备Ni/Fe3O4、Ni/NiO、Ni/SM4A三种负载型催化剂。结果表明：载体Fe2O3不够稳定，在负载催化剂制备过程中被部分还原为Fe3O4。4、将实验所得的各种镍基催化剂用于催化NaBH4水解制氢的研究，考察分析了NaBH4浓度、NaOH浓度、温度等反应条件对产氢速率的影响。研究结果表明：产氢速率随着NaBH4浓度和NaOH浓度先增加后降低，随温度的升高而加快；催化剂的形貌、载体以及负载量对产氢速率均有很大影响，通过测定催化剂的产氢速率，确定催化剂催化NaBH4水解反应的活性大小的顺序依次为：Ni/Fe3O4>Ni/SM4A>合金FeNi3>六角片状镍>球形镍>网状镍>Ni/NiO。

全文目录


摘要  2-4
ABSTRACT  4-9
第1章 绪论  9-18
  1.1 镍基催化剂及其催化性能  9-11
    1.1.1 镍基催化剂简介  9-10
    1.1.2 镍基催化剂主要催化性能  10-11
  1.2 镍基催化剂的分类及其制备方法  11-13
    1.2.1 镍基催化剂的分类  11-12
    1.2.2 镍基催化剂的制备方法  12-13
  1.3 镍基催化剂的研究进展  13-14
  1.4 NaBH_4水解制氢及研究进展  14-16
    1.4.1 NaBH_4水解制氢技术的特点  14-15
    1.4.2 NaBH_4水解制氢催化剂的研究进展  15-16
  1.5 研究内容及创新点  16-18
    1.5.1 研究内容  17
    1.5.2 创新点  17-18
第2章 多形貌微纳米金属镍催化剂的制备与表征  18-28
  2.1 实验原料及仪器  18-19
    2.1.1 实验试剂  18-19
    2.1.2 主要实验仪器  19
  2.2 多形貌微纳米镍基催化剂的制备  19
  2.3 样品的物相分析  19-20
  2.4 样品的形貌观察  20-26
    2.4.1 球形金属镍催化剂  20-23
    2.4.2 枝状及六角片状微纳米金属镍  23-26
  2.5 多形貌微纳米镍粉的形成机理分析  26
  2.6 小结  26-28
第3章 双金属合金 FeNi_3催化剂的制备与表征  28-33
  3.1 实验部分  28
  3.2 结果与讨论  28-32
    3.2.1 产物的物相分析  28-29
    3.2.2 PVP 对产物形貌的影响  29-30
    3.2.3 NaOH 对产物形貌的影响  30-31
    3.2.4 反应物浓度对反应产物形貌的影响  31-32
  3.3 合金 FeNi_3的形成机理  32
  3.4 小结  32-33
第4章 负载型镍基催化剂的制备与表征  33-39
  4.1 催化剂 Ni/MS4A 的制备  33-35
    4.1.1 载体的预处理  33-34
    4.1.2 催化剂的负载  34
    4.1.3 XRD 分析  34-35
  4.2 催化剂 Ni/NiO 的制备  35-36
    4.2.1 载体 NiO 的制备  35
    4.2.2 催化剂 Ni/NiO 的负载  35-36
  4.3 催化剂 Ni/Fe_3O_4的制备  36-38
    4.3.1 载体的制备  36-37
    4.3.2 催化剂的负载  37-38
  4.4 小结  38-39
第5章 镍基催化剂对 NaBH_4水解制氢的催化活性评价  39-46
  5.1 催化剂活性评价装置  39-40
  5.2 结果与讨论  40-45
    5.2.1 NaBH_4浓度对产氢速率的影响  40-41
    5.2.2 NaOH 浓度对产氢速率的影响  41-42
    5.2.3 温度对产氢速率的影响  42-43
    5.2.4 产物形貌对产氢速率的影响  43-44
    5.2.5 载体及负载量对产氢速率的影响  44-45
  5.3 小结  45-46
第6章 结论与展望  46-48
  6.1 结论  46-47
  6.2 展望  47-48
参考文献  48-56
附录A 所用主要试剂的名称、等级和生产厂家  56-57
附录B 所用主要仪器及生产厂家  57-58
致谢  58-59
攻读硕士学位期间的研究成果  59

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 试剂与纯化学品的生产 > 催化剂（触媒）
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