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溴化方式对胶乳法溴化天然橡胶结构的影响

作　者: 赵法敏
导　师: 李光
学　校: 海南大学
专　业: 材料学
关键词: 溴化天然橡胶溴化工艺凝胶含量溶解性能溴化方式微观结构
分类号: TQ332
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

溴化天然橡胶(BNR)具有优异的剥离强度、耐磨耗、耐候及耐腐蚀等性能,将其添加到涂料中可以制备具有耐腐蚀性能突出,防火能力强等特点的功能性高分子材料。制备过程中,如何提高BNR在有机溶剂中的溶解性能成为首要问题。本文为了改善BNR的溶解性能问题,首先通过改变胶乳法制备BNR的工艺条件,观察其所得产物的溴含量和凝胶含量；其次采用不同的表征手段,来对通过不同溴化方式制备的BNR产物进行研究,研究分步溴化可以在提高BNR产物溴含量的同时,降低其凝胶含量的原因；最后通过物理增溶工艺来对BNR产物的溶解性进行改善。以胶乳法制备了溴化天然橡胶(BNR),研究了溴化工艺条件如平平加O用量、溴化时间、溴浓度和溴化方式对BNR产物溴含量和凝胶含量的影响。结果表明,BNR产物溴含量和凝胶含量随平平加O用量的增加而下降；溴化时间为5min时,BNR产物的溴含量和凝胶含量分别达到14.8%和12.7%；当溴浓度为0.05mol·L-1时,BNR产物凝胶含量为14.8%,而采用分步溴化的凝胶含量则降至9.2%。BNR产物在甲苯中溶解性能随着凝胶含量降低而增大,凝胶含量小于15.7%的BNR样品大部分都可溶解。通过对超声波处理过的BNR产物溶解结果可以说明,超声波有效改善BNR的溶解速度和提高BNR的溶解度。在胶乳法的基础上通过改变溴化方式,以常规溴化方式和分步溴化方式分别制备了BNR。通过实验发现,体系溴浓度相同时后者的溴含量比前者高,而凝胶含量较低,所以后者在甲苯中的溶解性能较好。通过热降解分析可知,胶乳法分步溴化BNR产物的热稳定性达到了常规溴化BNR的水平；通过傅里叶红外光谱对样品进行表征,并使用核磁共振对其微观结构进行了定性定量分析。红外光谱分析表明,两种溴化方式制备的BNR产物均发生了一定程度的溴加成反应和溴取代反应；核磁共振的分析证实了在体系溴浓度较低的情况下,与胶乳法常规溴化相反,胶乳法分步溴化的溴化过程主要以溴加成反应为主,少量发生溴取代反应。本文的研究在胶乳法制备BNR的基础上,采用分步溴化的方式制备BNR产物可以在一定程度上降低其凝胶含量,为改善BNR产物的溶解性提高了新思路。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-9
1 绪论  9-23
  1.1 引言  9
  1.2 溴化橡胶的发展现状  9-18
    1.2.1 溴化丁基橡胶(BIIR)  9-16
    1.2.2 溴化乙丙橡胶(BEPDM)  16-17
    1.2.3 溴化顺丁橡胶与溴化丁苯橡胶  17-18
  1.3 溴化天然橡胶(BNR)概述  18-21
    1.3.1 溴化天然橡胶(BNR)的生产方法  19-20
    1.3.2 溴化天然橡胶(BNR)的性能  20-21
  1.4 本课题研究的目的、内容及意义  21-23
    1.4.1 研究目的  21-22
    1.4.2 研究内容  22
    1.4.3 研究意义  22-23
2 天然胶乳溴化工艺与物理增溶工艺对其溶解性的影响  23-34
  2.1 前言  23-24
  2.2 实验部分  24
    2.2.1 实验试剂与原料  24
    2.2.2 实验仪器与设备  24
  2.3 实验方法  24-26
    2.3.1 样品的制备  24-25
    2.3.2 溴含量的测定  25-26
    2.3.3 BNR凝胶含量的测定  26
    2.3.4 BNR溶解性能的测定  26
  2.4 结果与讨论  26-33
    2.4.1 溴化工艺对BNR产物结构的影响  26-30
    2.4.2 BNR产物的溶解性能  30-31
    2.4.3 物理增溶工艺对BNR溶解性的影响  31-33
  2.5 小结  33-34
3 溴化方式对溴化天然胶乳微观结构的影响  34-49
  3.1 前言  34-35
  3.2 实验部分  35-36
    3.2.1 实验试剂与原料  35
    3.2.2 实验仪器与设备  35-36
  3.3 实验方法  36-37
    3.3.1 样品的制备  36
    3.3.2 测试与表征  36-37
  3.4 结果与分析  37-47
    3.4.1 BNRL TG/DTG表征  37-39
    3.4.2 BNRL红外光谱表征  39-40
    3.4.3 BNRL~(13)C-NMR表征  40-41
    3.4.4 BNRL ~1H-NMR表征  41-42
    3.4.5 BNRL中凝胶、溶胶的溴含量  42-43
    3.4.6 凝胶、溶胶FTIR分析  43-45
    3.4.7 溶胶、凝胶TG/DTG分析  45-47
  3.5 小结  47-49
4 总结  49-51
参考文献  51-55
硕士期间发表的论文  55-56
致谢  56

溴化方式对胶乳法溴化天然橡胶结构的影响

内容摘要

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