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二氧化碳介质中淀粉与丙烯酰胺的接枝共聚反应的研究
作 者: 王舒婷
导 师: 刘兆丽
学 校: 大连工业大学
专 业: 应用化学
关键词: 二氧化碳 超临界 淀粉 接枝共聚 絮凝剂
分类号: TQ316.3
类 型: 硕士论文
年 份: 2010年
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内容摘要
淀粉接枝丙烯酰胺共聚物是一类常用的高分子絮凝剂,目前这类共聚物的聚合方法很多,但都存在一定的缺陷,所以能找到一种制备高固含量且绿色环保的聚合新方法是十分必要的。本论文分别研究了淀粉和丙烯酰胺在二氧化碳氛围和超临界二氧化碳中的接枝共聚反应,为淀粉接枝丙烯酰胺的聚合反应提供了一种新的方法。首先是淀粉和丙烯酰胺在二氧化碳氛围下的聚合反应。在CO2的保护下,以淀粉为基材,丙烯酰胺为单体,过硫酸铵/尿素为引发体系,通过水溶液聚合的方法,制备了淀粉接枝丙烯酰胺聚合物絮凝剂。考查了反应温度、反应时间、原料质量比和引发剂用量对接枝共聚物的接枝效率、接枝率、单体转化率以及特性粘数的影响。得到以下结论:当淀粉与丙烯酰胺质量比为1:1.5,引发剂用量为单体质量的0.4%,60℃反应4h时接枝效率和接枝率达到最高,分别是94.3%和135.8%,此时单体转化率为99.9%,接枝共聚物的特性粘数为951.0mL/g。在较佳条件下,接枝共聚物的固含量为14.6%。以对二氧化碳氛围下淀粉与丙烯酰胺共聚的研究为基础,研究了淀粉和丙烯酰胺在超临界二氧化碳中的聚合反应。在超临界二氧化碳中,以淀粉为基材,丙烯酰胺为单体,过硫酸铵/尿素为引发体系,超临界二氧化碳作为反应介质,制备了高固含量的淀粉接枝丙烯酰胺聚合物絮凝剂。考查了反应压力、反应时间、反应温度、原料质量比和引发剂用量对接枝共聚物的接枝率、接枝效率和单体转化率的影响。得到以下结论:当淀粉与丙烯酰胺质量比为1:1.5,引发剂用量为单体质量的0.4%,反应压力为20MPa,反应温度为60℃反应3h时接枝率和接枝效率达到最高,分别是134.0%和93.7%,此时单体转化率为97.6%。在较佳条件下,接枝共聚物的固含量为40.0%。同时通过红外谱图表明所得的产品为淀粉与丙烯酰胺的共聚物。相对于淀粉和丙烯酰胺在二氧化碳氛围下的聚合反应来说,两者在超临界二氧化碳中的聚合反应可以得到更高固含量的接枝共聚物,且缩短了反应所需的时间。
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全文目录
摘要 4-5 Abstract 5-10 前言 10-11 第一章 文献综述 11-23 1.1 水处理絮凝剂的研究 11-12 1.1.1 无机絮凝剂 11 1.1.2 有机絮凝剂 11-12 1.1.3 生物絮凝剂 12 1.2 淀粉接枝共聚物的研究 12-17 1.2.1 淀粉接枝共聚物产品的应用 12-14 1.2.1.1 在水处理中的应用 12-13 1.2.1.2 在石油工业中的应用 13 1.2.1.3 在造纸工业中的应用 13 1.2.1.4 在纺织工业中的应用 13-14 1.2.1.5 在其它方面的应用 14 1.2.2 淀粉接枝共聚物的种类 14-16 1.2.2.1 非离子淀粉絮凝剂 14 1.2.2.2 阴离子淀粉絮凝剂 14-15 1.2.2.3 阳离子淀粉絮凝剂 15 1.2.2.4 两性淀粉絮凝剂 15-16 1.2.3 淀粉接枝共聚物的制备 16-17 1.2.3.1 水溶液聚合法 16 1.2.3.2 乳液聚合法 16-17 1.2.3.3 反相乳液聚合法 17 1.2.3.4 反相微乳液聚合法 17 1.3 超临界二氧化碳的应用研究 17-21 1.3.1 SC - CO_2在聚合物合成中的应用 18-19 1.3.2 SC - CO_2在前处理中的应用 19 1.3.3 SC - CO_2在染色中的应用 19-20 1.3.4 SC - CO_2在皮革工业中的应用 20-21 1.3.5 SC - CO_2在萃取分离中的应用 21 1.4 本论文的主要研究内容 21-23 第二章 二氧化碳氛围下的反应 23-35 2.1 药品 23-24 2.2 仪器和设备 24-25 2.3 实验部分 25-28 2.3.1 产品的合成 25 2.3.2 产品的分析 25-28 2.3.2.1 特性粘数的测定 25-26 2.3.2.2 单体转化率的测定 26 2.3.2.3 接枝率和接枝效率的测定 26-27 2.3.2.4 固含量的测定 27-28 2.4 结果与讨论 28-33 2.4.1 淀粉接枝丙烯酰胺的反应机理 28 2.4.2 反应温度的影响 28-30 2.4.3 反应时间的影响 30-31 2.4.4 原料质量比的影响 31-32 2.4.5 引发剂用量的影响 32-33 2.5 小结 33-35 第三章 超临界二氧化碳中的反应 35-46 3.1 药品和仪器 35 3.2 实验部分 35-36 3.2.1 产品的合成 35-36 3.2.2 产品的分析 36 3.2.2.1 单体转化率的测定 36 3.2.2.2 接枝率和接枝效率的测定 36 3.2.2.3 固含量的测定 36 3.2.3 产品结构表征 36 3.2.3.1 红外光谱表征 36 3.3 结果与讨论 36-45 3.3.1 反应压力的影响 36-38 3.3.2 反应时间的影响 38-39 3.3.3 反应温度的影响 39-40 3.3.4 引发剂用量的影响 40-42 3.3.5 原料质量比的影响 42-43 3.3.6 产品的结构表征 43-45 3.4 小结 45-46 结论 46-47 参考文献 47-50 致谢 50
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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 高分子化合物工业(高聚物工业) > 生产过程 > 聚合反应过程
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