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合成甘油碳酸酯体系的液液相平衡与CaO基催化剂研究
作 者: 卢鹏飞
导 师: 王华军
学 校: 华中科技大学
专 业: 应用化学
关键词: 甘油碳酸酯 甘油 碳酸二甲酯 液液相平衡 NRTL模型 CaO
分类号: TQ225.52
类 型: 硕士论文
年 份: 2013年
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内容摘要
绿色化学品甘油碳酸酯 的学位论文">甘油碳酸酯(GC)是一种用途非常广泛的有机化工原料,主要用作反应中间体和溶剂,或与异氰酸盐、丙烯酸酯类产品反应生产聚合物用于涂料、胶黏剂和润滑剂等领域。论文以碳酸二甲酯(DMC)和甘油(GL)酯交换法合成甘油碳酸酯,主要对反应体系的热力学和催化剂展开了研究,为后续甘油碳酸酯的合成工艺开发奠定基础。本论文测定了常压下303.15K,313.15K,323.15K,333.15K时DMC+甲醇(MeOH)+GL三元体系液液平衡数据。采用NRTL和UNIQUAC模型对实验数据进行了关联。通过与实验结果进行比较,验证了模型的可靠性。另外,测定了二元体系DMC+GL液液平衡和汽液平衡数据,并利用从液液相平衡关联得到优化模型参数对二元体系DMC+GL的结果进行了预测,所得预测值与实测值能很好吻合。本论文制备了几种用于GL和DMC合成GC的成型CaO基催化剂。考察了不同的粘结剂,致孔剂和煅烧温度对催化剂活性和稳定性的影响。并采用了XRD,FT-IR,SEM,氮吸附脱附等温线法对催化剂进行了表征。结果表明,由于成型后催化剂的内扩散作用,制备的新鲜催化剂的初始活性低于CaO粉末。然而,成型催化剂的稳定性要好于后者。分别采用活性氧化铝作粘结剂和聚丙烯酰胺作致孔剂,在CaO/粘结剂质量比为3:1,800oC煅烧,反应温度为80oC条件下,对于新鲜催化剂, GL转化率和GC产率分别能达到95.39%和90.57%。而且,催化剂经5次循环使用,GL转化率和GC产率仍分别能达到65.47和62.53%。催化剂也表现出一定的抗水性能。催化剂表征显示成型CaO基催化剂的活性位点为CaO。成型催化剂具有高的比表面积,较大的孔体积和孔径。催化剂的机械强度也适合用于工业反应器。
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全文目录
摘要 4-5 Abstract 5-9 1 文献综述 9-25 1.1 引言 9-10 1.2 甘油碳酸酯 的学位论文">甘油碳酸酯的性质 10-13 1.2.1 物理性质 10 1.2.2 化学性质 10-13 1.3 甘油碳酸酯的合成方法 13-23 1.3.1 酯交换法 14-17 1.3.2 CO 氧化羰化法 17-19 1.3.3 尿素醇解法 19-20 1.3.4 CO2直接合成法 20-21 1.3.5 其他合成方法 21-23 1.4 选题目的和研究内容 23-25 2 实验部分 25-42 2.1 碳酸二甲酯+甲醇+甘油三元体系液液相平衡研究 25-35 2.1.1 引言 25 2.1.2 基本原理 25-29 2.1.3 实验仪器与试剂 29-30 2.1.4 实验装置 30-31 2.1.5 实验方法 31 2.1.6 相平衡实验操作 31-32 2.1.7 气相色谱定量分析方法---内标法 32-35 2.2 成型 CaO 基催化剂催化甘油与碳酸二甲酯酯交换合成甘油碳酸酯 35-42 2.2.1 引言 35-36 2.2.2 实验仪器与试剂 36-38 2.2.3 成型 CaO 基催化剂的制备 38 2.2.4 催化剂活性评价 38-42 3 结果和讨论 42-70 3.1 碳酸二甲酯+甲醇+甘油三元体系液液相平衡研究 42-60 3.1.1 平衡静置时间确定 42 3.1.2 三元体系 DMC(1)-MeOH(2)-GL(3)液液相平衡实验数据 42-47 3.1.3 三元体系 DMC(1)-MeOH(2)-GL(3)液液相平衡数据的关联与预测 47-51 3.1.4 DMC-GL 体系的汽液平衡和液液平衡预测 51-59 3.1.5 小结 59-60 3.2 成型 CaO 基催化剂催化甘油与碳酸二甲酯酯交换合成甘油碳酸酯 60-70 3.2.1 不同粘结剂和煅烧温度对成型 CaO 基催化剂的活性影响 60-62 3.2.2 不同致孔剂对成型 CaO/Al_2O_3催化剂活性影响 62-64 3.2.3 CaO 与粘结剂(Al_2O_3)质量比和反应时间对成型 CaO/Al_2O_3/polya(3)催化剂的活性影响 64-65 3.2.4 甘油中水分含量对成型 CaO/Al_2O_3/polya(3)催化剂活性影响 65-66 3.2.5 催化剂表征 66-69 3.2.6 小结 69-70 4 总结 70-71 符号说明 71-73 致谢 73-74 参考文献 74-84 硕士期间发表论文 84
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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 基本有机化学工业 > 脂肪族化合物(无环化合物)的生产 > 脂肪族羧酸及其衍生物 > 碳酸的有机衍生物 > 碳酸酯
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