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十二氧基12-冠-4衍生物的合成及对碱金属和过渡金属双重选择性的研究

作　者: 卢志勇
导　师: 陆建平
学　校: 广西大学
专　业: 分析化学
关键词: 冠醚 12-冠-4 巯基冠醚 锂 镉
分类号: O652.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要


冠醚对金属离子优良的配合选择性能一直受到人们的关注,不同的冠醚对金属选择络合能力是不一样的。12-冠-4对锂离子有很好的选择络合性能,其缘由是12-冠-4孔径的大小恰好与锂离子的直径大小相匹配,成了分离和分析锂离子的优良化学试剂。通过在12-冠-4上引入不同的取代基,可改变冠醚的溶解性质和扩大冠醚的应用范围。本文以羟甲基-12冠-4为原料,DMF作为溶剂,在KH为催化作用下,合成了一溴己氧基12-冠-4和一溴十二烷氧基12-冠-4；再以硫脲为硫化剂合成了巯基十二烷氧基12-冠-4,并进行了表征、确认。在不同的pH的条件下,测定了此三种化合物对碱金属Li、 Na的萃取情况。实验结果表明,一溴己氧基12-冠-4和一溴十二烷氧基12-冠-4对锂离子均有很好的络合作用,并且萃取率随pH的增大而增大,萃取率可达100%。随pH变化而改变萃取能力的同时,扩大了它们的应用范围；而巯基十二烷氧基12-冠-4对锂离子的萃取随pH的增大而减小,pH到达一定值后趋于稳定；同时由于钠离子直径过大,它们对钠的萃取效果则较差,最大值在6.62%左右。由此可见,由于对锂离子的特殊作用,冠醚可作为合成新材料的中间体。由于硫与隔离子的络合作用,本文系统的研究了冠醚对镉离子的萃取研究,实验结果表明：稀释剂对萃取镉离子的影响是很大的。对介电常数比较小的溶剂,冠醚对镉的萃取率很小,只有2%。而相对于极性较大的硝基苯,萃取率要高很多,可达63%。其中酸度,萃取时间对镉离子的萃取效果也存在一定影响。冠醚对镉离子的萃取率在70%左右,故这类冠醚对重金属的萃取有待进一步的研究。

全文目录


摘要  4-6
ABSTRACT  6-10
符号说明  10-11
第一章 绪论  11-25
  1.1 冠醚化合物的简介和研究现状  11-14
    1.1.1 冠醚化合物的简介  11-13
    1.1.2 冠醚化合物的研究现状  13-14
  1.2 冠醚化合物种类  14-18
  1.3 冠醚的化合物的应用  18-20
  1.4 冠醚的化合物的主要性能  20-22
    1.4.1 冠醚的识别性能  20-21
    1.4.2 催化性能  21
    1.4.3 膜迁移性能  21
    1.4.4 导电性能  21-22
  1.5 冠醚对碱金属和镉离子的萃取  22-23
    1.5.1 冠醚对碱金属离子萃取  22-23
    1.5.2 冠醚对镉离子萃取  23
  1.6 研究课题简介  23-25
    1.6.1 研究的目的和意义  23-24
    1.6.2 本文主要工作  24-25
第二章 一溴十二氧基12-冠-4和琉基十二氧基12-冠-4的合成与表征  25-35
  2.1 引言  25-27
  2.2 实验部分  27-31
    2.2.1 实验仪器  27
    2.2.2 主要试剂  27-28
    2.2.3 实验装置  28
    2.2.4 影响反应因素的讨论  28-30
    2.2.5 实验方法  30-31
      2.2.5.1 一溴己氧基12-冠-4和一溴十二烷氧基12-冠-4的合成  30-31
      2.2.5.2 巯基十二氧基12-冠-4的合成  31
  2.3 结果与讨论  31-32
  2.4 结论  32-33
  附图  33-35
第三章 支链12-冠-4衍生物对锂离子络合的研究  35-43
  3.1 引言  35-36
  3.2 冠醚的萃取性能机理  36-37
  3.3 实验部分  37-39
    3.3.1 实验仪器和参数  37
    3.3.2 主要试剂  37-38
    3.3.3 锂和钠的萃取  38-39
  3.4 结果与讨论  39-42
  3.5 结论  42-43
第四章 巯基十二烷氧基12-冠-4对镉离子的萃取研究  43-49
  4.1 引言  43-44
  4.2 实验部分  44-45
    4.2.1 实验仪器和参数  44
    4.2.2 主要试剂  44-45
  4.3 结果与讨论  45-48
  4.4 结论  48-49
第五章 以巯基十二烷氧基12-冠-4为稳定剂合成碲化镉量子点的探讨  49-52
  5.1 引言  49-50
  5.2 实验部分  50-51
    5.2.1 实验仪器  50
    5.2.2 主要试剂  50-51
    5.2.3 实验方法  51
  5.3 结果与讨论  51-52
第六章 结论与展望  52-54
参考文献  54-62
致谢  62-63
攻读硕士学位期间发表的学术论文目录  63

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 分析化学 > 分析作业方法与技术 > 试剂、反应
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