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镍基Ni/RuO2复合电极和Ni-P合金电极的制备及其催化析氢性能的研究

作　者: 陈雪
导　师: 魏子栋
学　校: 重庆大学
专　业: 化学
关键词: 析氢反应 电催化 复合电极 合金 电解水
分类号: O646
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要


氯碱工业是国家的基础原料工业，同时也是耗能型产业，用电成本占制碱成本的50%以上，严重制约了氯碱工业的发展。随着科学技术与经济的不断发展，能源消耗也越来越大。如何降低能耗，提高氯碱工业的经济效益与技术水平已经成为一个重要的课题。目前，氯碱工业中应用的阳极析氯过电位已较低（约30mV），而对于阴极析氢反应，过电位高达50-400mV，是电解槽电压增加的主要因素。此外，电解水制氢也存在槽电压过高、电能消耗大的问题。因此，为了进一步降低氯碱工业及电解水制氢能耗，研究和开发具有高催化活性、价格低廉、稳定性好的阴极析氢电极具有重要的理论意义和实用价值。本论文从上述问题出发，制备了Ni/RuO2复合电极和Ni-P析氢电极，并探究其电催化析氢性能。通过脉冲电沉积和热分解氧化法制备了镍基Ni/RuO2复合电极。采用扫描电镜（SEM）、能量散射谱（EDS）和X-射线衍射（XRD）光谱法等技术对电极的表面形貌及结构组成进行了表征，运用线性伏安扫描法（LSV）和计时电位法（CP）等手段研究了电极的催化析氢性能及其化学稳定性，并与镍基RuO2电极进行对比。实验结果表明，镍基Ni/RuO2复合电极表面颗粒细小，分布均匀，含有细小的裂纹，增大了涂层的比表面积。同时，基底与RuO2之间存在一种协同效应，不仅有利于增加析氢催化活性位，提高电极的析氢催化活性，还增强了活性层与基底之间的结合力，使电极的稳定性得到明显提高。为了考察基底与RuO2之间是否存在一种协同效应，本文将RuO2涂覆在Ti片上，发现其析氢催化活性不如镍基Ni/RuO2复合电极，这说明Ti基底与RuO2没有协同效应。通过草酸刻蚀和脉冲电沉积法制备了Ni-P析氢电极。采用扫描电镜（SEM）和能量散射谱（EDS）等技术对电极的表面形貌及结构组成进行了表征，运用线性伏安扫描法（LSV）和计时电位法（CP）等手段研究了电极的催化析氢性能及其化学稳定性。实验结果表明，利用草酸刻蚀法对Ni基底进行表面处理，脉冲电沉积制备的Ni-P电极表面致密，呈现凹凸状，类似海绵结构；与直流电沉积制备的Ni-P电极相比，脉冲电沉淀法制备的Ni-P电极的晶粒晶粒更细小，电极比表面积更大；将P掺入到Ni镀层中有利于细化晶粒直径，使Ni的脱氢几率变大，从而使电极具有更好的催化析氢活性。

全文目录


摘要  3-4
ABSTRACT  4-8
1 绪论  8-19
  1.1 氯碱工业简介  8-11
    1.1.1 氯碱工业的发展  8-9
    1.1.2 氯碱工业的基础化工生产  9-10
    1.1.3 氯碱工业的电解原理和生产工艺  10-11
  1.2 电解析氢  11-18
    1.2.1 析氢的发展现状  12-14
    1.2.2 析氢机理  14
    1.2.3 催化析氢电极  14-15
    1.2.4 镍基析氢电极的研究现状  15-18
  1.3 本论文研究内容及意义  18-19
    1.3.1 镍基 Ni/RuO_2复合电极的研究  18
    1.3.2 Ni-P 析氢电极的研究  18-19
2 实验部分  19-26
  2.1 实验试剂与材料  19
  2.2 实验仪器  19-20
  2.3 实验与表征  20-26
    2.3.1 电化学性能表征  20-24
    2.3.2 化学组成与结构表征  24-26
3 镍基 Ni/RuO_2复合电极的制备及表征  26-39
  3.1 电极的制备  26-27
    3.1.1 镍基底的预处理  26
    3.1.2 镍基 RuO_2电极的制备  26
    3.1.3 镍基 Ni/RuO_2复合电极的制备  26-27
    3.1.4 性能测试与表征  27
  3.2 电极的表面形貌及结构组成  27-30
  3.3 电极的电化学性能性能表征及分析讨论  30-37
    3.3.1 制备电极的参数选择  30-33
    3.3.2 电极的催化析氢性能测试  33-34
    3.3.3 电极的电化学稳定性测试  34-35
    3.3.4 电极的真实表面积计算  35-37
  3.4 本章小结  37-39
4 Ni-P 析氢电极的制备及表征  39-47
  4.1 电极的制备  39-40
    4.1.1 镍基底的预处理  39
    4.1.2 Ni-P 析氢电极的制备  39
    4.1.3 性能测试与表征  39-40
  4.2 电极的表面形貌及结构组成  40-41
  4.3 电极的电化学性能表征及分析讨论  41-46
    4.3.1 电极的催化析氢性能测试  41-43
    4.3.2 电极的电化学稳定性测试  43-44
    4.3.3 电极的真实表面积计算  44-46
  4.4 本章小结  46-47
5 结论与展望  47-48
  5.1 镍基 Ni/RuO_2复合电极的研究  47
  5.2 Ni-P 析氢电极的研究  47-48
致谢  48-49
参考文献  49-55
附录  55
  作者在攻读硕士学位期间发表的论文  55

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 物理化学（理论化学）、化学物理学 > 电化学、电解、磁化学
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