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石墨烯/纳米金复合物修饰玻碳电极及在电化学分析中的应用

作　者: 黄润
导　师: 罗胜联
学　校: 湖南大学
专　业: 分析化学
关键词: 石墨烯金纳米电沉积 4-硝基苯酚三价砷离子
分类号: O657.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

环境污染物，尤其是高毒性的环境污染物，对人类的生产生活构成了严重的威胁，因此，有必要对环境污染物进行实时跟踪检测，确保人类生产生活的安全。金纳米有良好的导电性，且对4-硝基苯酚和三价砷离子具有良好的电催化活性，如果金纳米与石墨烯复合，那么该复合物既能保留金纳米原有的性能，并通过石墨烯的吸附作用和优异的导电性而产生协同作用，从而增强金纳米对这两种环境污染物的电催化活性，提升检测效果。本论文利用不同结构的还原氧化石墨烯/金纳米复合物修饰玻碳电极，系统研究了其对4-硝基苯酚和三价砷离子的检测作用，主要开展的工作有如下几方面：1、利用分步电沉积方法制备修饰电极，先采用循环伏安法从-1.4V扫描至0.6V以将还原氧化石墨烯沉积至玻碳电极表面，紧接着采用恒电位法在-0.3V处将金纳米沉积至石墨烯表面。然后利用该电极在0.067M pH6.0磷酸缓冲液中对4-硝基苯酚进行检测。通过在4-硝基苯酚溶液中的循环伏安扫描，确定了4-硝基苯酚在电极表面的电化学行为和在-0.2V处可用于检测的强峰。经微分差别脉冲伏安法（DPV）检测4-硝基苯酚获得两种线性范围：一种为低浓度线性范围0.05–2.00μM，另一种为高浓度线性范围4.00–100.00μM，检测下限为0.01μM；通过现代方波法（SWV）获得的检测线性范围为0.05–2.00μM，检测限下为0.02μM。该传感器具有优异的稳定性、重现性，并且通过与之前的电化学传感器对比发现，该电极从线性范围和检测下限上都优于仅仅只用石墨烯或金纳米修饰的电极。更重要的是该方法从电极的制备到4-硝基苯酚的检测的整个过程中都没有额外的有毒试剂参与且可循环使用，既绿色环保又经济节约、简单灵敏。在实际水样中的成功试用，证明了该方法应用于实际检测的潜在价值。2、利用一步电沉积法制备层状结构还原氧化石墨烯/金纳米复合物修饰的玻碳电极，金纳米穿插于石墨烯当中，将石墨烯架空，有效增大了复合物的表面积。电沉积在磁力搅拌和氮气保护下的0.3mg/mL氧化石墨烯溶液和0.25mM氯金酸混合溶液中进行，采用循环伏安法从-1.6V扫描至0.6V将还原氧化石墨烯/金纳米复合物一步沉积至电极表面并通过电极制备方法的选择，制备条件和检测条件的系统优化，使该电极对三价砷离子表现出良好的选择性和检测效果。通过阳极溶出伏安法，利用DPV检测三价砷离子得到线性范围为0.0830μg/L,检测下限为6ng/L。该传感器稳定可靠，抗干扰能力强并成功应用于三种实际水样的检测。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-10
第1章绪论  10-21
  1.1 引言  10
  1.2 化学污染物的危害  10-14
    1.2.1 化学环境污染物  10-11
    1.2.2 有机污染物  11-13
    1.2.3 无机污染物  13-14
  1.3 化学修饰电极概述  14-16
    1.3.1 化学修饰电极的发展史  14
    1.3.2 化学修饰电极的制备和分类  14-15
    1.3.3 化学修饰电极环境分析中的应用  15-16
  1.4 石墨烯复合材料  16-19
    1.4.1 石墨烯简介  16-18
    1.4.2 石墨烯复合材料  18-19
  1.5 本论文的研究目的、意义和主要内容  19-21
    1.5.1 研究目的与意义  19
    1.5.2 研究的主要内容  19-21
第2章基于石墨烯/纳米金复合材料修饰的玻碳电极的制备及其在对硝基苯酚电化学检测中的应用  21-35
  2.1 前言  21-22
  2.2 实验部分  22-24
    2.2.1 试剂与仪器  22-23
    2.2.2 氧化石墨烯制备  23
    2.2.3 修饰电极的制备  23-24
    2.2.4 4-硝基苯酚标准待测液的配置  24
  2.3 结果与讨论  24-34
    2.3.1 还原氧化石墨烯的电化学制备  24-25
    2.3.2 修饰电极的表征  25-26
    2.3.3 4-硝基苯酚的电化学行为  26-27
    2.3.4 4-硝基苯酚检测条件的优化  27-29
    2.3.5 4-硝基苯酚的检测  29-32
    2.3.7 干扰物质的影响  32-33
    2.3.8 实际水样检测  33-34
  2.4 小结  34-35
第3章基于一步法电沉积石墨烯/金纳米复合材料修饰的玻碳电极在对砷离子电化学检测中的应用  35-49
  3.1 前言  35-38
  3.2 实验部分  38-40
    3.2.1 试剂与仪器  38-39
    3.2.2 氧化石墨烯制备  39
    3.2.3 修饰电极的制备  39
    3.2.4 三价砷离子标准待测液的配置  39-40
  3.3 结果与讨论  40-47
    3.3.1 修饰电极的表征  40-41
    3.3.2 不同修饰方法制备的电极效果对比  41-42
    3.3.3 电极修饰条件的优化  42-45
    3.3.5 三价砷离子的检测  45-46
    3.3.6 电极的选择性  46-47
    3.3.7 实际水样检测  47
  3.4 小结  47-49
结论  49-50
参考文献  50-59
附录 A 攻读学位期间所发表的学术论文目录  59-60
致谢  60

石墨烯/纳米金复合物修饰玻碳电极及在电化学分析中的应用

内容摘要

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