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彩色微球的制备及其应用

作　者: 曾佳
导　师: 陈明清
学　校: 江南大学
专　业: 材料学
关键词: 甲基丙烯酸甲酯 N-AQ 甲基丙烯酸缩水甘油酯 R-AQ 分散聚合彩色微球彩色激光打印
分类号: O631.5
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

黄色P(MMA-co-N-AQ)聚合物微球的制备：首先，在二氯甲烷中使丙烯酰氯与1-氨基蒽醌(1-AQ)反应合成了反应性1-丙烯酰胺基蒽醌(N-AQ)黄色染料，采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和质子核磁共振(1H NMR)对其进行表征，表明制得的N-AQ结构明确。然后，通过分散聚合法，将可聚合的N-AQ染料与甲基丙烯酸甲酯(MMA)共聚，制备黄色P(MMA-co-N-AQ)聚合物微球。由扫描电子显微镜(SEM)和zeta电位及粒度分析仪对微球的形态、大小及分布进行了表征，并利用可见光-紫外光谱仪(UV-Vis)对微球中引入的N-AQ含量进行了定量。结果表明，反应性染料的转化率达93.6%，在聚合反应中改变N-AQ的用量，可将所制备的微球粒径控制在1-10μm之间，球形完好、表面光滑、粒径均一。红色P(MMA-GMA)-(R-AQ)微球的制备：首先，以1-氯蒽醌和1,6-己二胺为单体，在乙腈中的亲核取代反应，制备1-(6-胺基己烷)胺基蒽醌红色染料。FTIR、1H NMR表征结果表明：所制得R-AQ可聚合染料单体结构明确，产率91.2%。然后，以MMA、GMA二元分散共聚法制备了P(MMA-GMA)功能性微球，并进行了FTIR、SEM表征及环氧量测定，结果显示：制备的P(MMA-GMA)微球具有良好的单分散性，其粒径均一，微球的表面光滑。通过对共聚微球的环氧量测定，表明GMA在共聚体系中具有较高的反应活性。最后，以制备的P(MMA-GMA)功能性微球为基体，合成的R-AQ染料为功能性染料，在甲醇/水为溶剂下制备了色彩鲜艳的红色P(MMA-GMA)-(R-AQ)微球。并对所制备的红色微球进行了FTIR、SEM表征、光学显微镜(OM)、数码照片(DC)的测试，结果显示：接枝染料后的红色微球仍然保持了基体微球粒径均一、表面光滑的特性。当染料投料量达到2wt%时，所制备的红色微球色彩鲜艳。以制备的P(MMA-GMA)-(R-AQ)红色微球用于彩色激光打印机的墨粉。通过三星打印机的打印，测试制备的红色微球性能。利用OM、SEM、SEM及数码相机对打印前后的墨粉作基础性测试，结果表明：打印前彩色微球具有球形完好、粒径均一、表面光滑、色彩鲜艳。打印后彩色微球发生了一定的形变，不再是完好的球形，说明制备的彩色微球与纸张有较好的粘合力。同时，打印前后彩色微球的色差小。测试结果表明制备的彩色微球基本满足作为墨粉的基本条件。综合测试的数码照片显示，打印出来的测试纸张颜色鲜艳、线纹清晰、墨粉遮盖率高。

全文目录

摘要  3-4
Abstract  4-6
目录  6-9
第一章绪论  9-20
  1.1 高分子微球材料的定义以及功能  9
  1.2 高分子微球的名称和分类  9-10
  1.3 高分子微球的制备方法  10-11
  1.4 彩色微球的定义及分类  11
  1.5 彩色微球的制备方法  11-17
    1.5.1 吸附法  11-13
    1.5.2 包埋法  13-14
    1.5.3 自组装法  14-15
    1.5.4 化学修饰法  15-16
    1.5.5 共聚法  16-17
  1.6 聚合物微球的应用  17-19
    1.6.1 聚合物微球在医药生物技术中的应用  17-18
    1.6.2 聚合物微球在显示材料中的应用  18
    1.6.3 聚合物微球在化妆品中的应用  18
    1.6.4 聚合物微球在激光打印机墨粉中的应用  18-19
  1.7 立题依据  19-20
第二章 P(MMA-co-N-AQ)黄色聚合物微球的制备  20-33
  2.1 引言  20
  2.2 实验部分  20-22
    2.2.1 实验试剂  20
    2.2.2 实验仪器及设备  20-21
    2.2.3 实验步骤  21-22
      2.2.3.1 1-丙烯酰胺基蒽醌(N-AQ)的合成  21
      2.2.3.2 P(MMA-co-N-AQ)黄色微球的制备  21-22
  2.3 结果与讨论  22-31
    2.3.1 FTIR 表征  23-24
    2.3.2 H NMR 表征  24-25
    2.3.3 粒度及其粒度表征  25
    2.3.4 UV-Vis 表征  25-26
    2.3.5 P(MMA-co-N-AQ)黄色微球粒径的影响因素  26-31
      2.3.5.1 分散剂含量的变化对 P(MMA-co-N-AQ)黄色微球粒径的影响  27-28
      2.3.5.2 引发剂含量的变化对 P(MMA-co-N-AQ)黄色微球粒径的影响  28-30
      2.3.5.3 N-AQ 含量的变化对 P(MMA-co-N-AQ)黄色微球粒径的影响  30-31
    2.3.6 微球的数码照片  31
  2.4 小结  31-33
第三章 P(MMA-GMA)-(R-AQ)红色聚合物微球的制备  33-49
  3.1 引言  33
  3.2 实验部分  33-37
    3.2.1 实验试剂  33
    3.2.2 实验仪器及设备  33
    3.2.3 实验步骤  33-35
      3.2.3.1 1-(6-胺基己烷)胺基蒽醌(R-AQ)的合成  33-34
      3.2.3.2 P(MMA-GMA)微球的制备  34-35
      3.2.3.3 P(MMA-GMA)微球接枝 R-AQ  35
    3.2.4 R-AQ 及微球的性能测试  35-37
      3.2.4.1 R-AQ 及微球的红外光谱测试  35
      3.2.4.2 R-AQ 的1H NMR 测试  35
      3.2.4.3 P(MMA-GMA)微球表面环氧基团含量测定  35-36
      3.2.4.4 P(MMA-GMA)微球接枝 R-AQ 测定  36
      3.2.4.5 微球的扫描电子显微镜  36
      3.2.4.6 微球的光学显微镜  36
      3.2.4.7 P(MMA-GMA)-(R-AQ)红色微球数码照片  36-37
  3.3 结果与讨论  37-47
    3.3.1 R-AQ 的合成  37-39
      3.3.1.1 R-AQ 的 FTIR 表征  37-38
      3.3.1.2 R-AQ 的1H NMR 表征  38
      3.3.1.3 R-AQ 合成的影响因素  38-39
    3.3.2 P(MMA-GMA)微球的合成  39-44
      3.3.2.1 P(MMA-GMA)微球的 FTIR 表征  39
      3.3.2.2 P(MMA-GMA)微球的影响因素  39-43
        3.3.2.2.1 PVP 的含量对 P(MMA-GMA)微球的影响  40-41
        3.3.2.2.2 GMA 的含量对 P(MMA-GMA)微球的影响  41-42
        3.3.2.2.3 引发剂含量对 P(MMA-GMA)微球的影响  42-43
      3.3.2.3 P(MMA-GMA)微球表面环氧基含量  43-44
    3.3.3 P(MMA-GMA)微球接枝 R-AQ  44-47
      3.3.3.1 P(MMA-GMA)-(R-AQ)红色微球的 FTIR 表征  44-45
      3.3.3.2 P(MMA-GMA)微球接枝 R-AQ 的测定  45
      3.3.3.3 P(MMA-GMA)-(R-AQ)红色微球扫描电镜图片  45-46
      3.3.3.4 P(MMA-GMA)-(R-AQ)红色微球光学显微镜图片  46-47
      3.3.3.5 P(MMA-GMA)-(R-AQ)红色微球数码照片  47
  3.4 小结  47-49
第四章 P(MMA-GMA)-(R-AQ)红色微球在激光打印机中的应用  49-55
  4.1 引言  49
  4.2 实验部分  49-51
    4.2.1 实验药品  49
    4.2.2 实验仪器及设备  49
    4.2.3 实验步骤  49-50
      4.2.3.1 直接打印  49-50
      4.2.3.2 外添加剂打印  50
    4.2.4 打印测试  50-51
      4.2.4.1 打印前后红色微球光学显微镜(OM)测试  50
      4.2.4.2 打印前后红色微球扫描电镜(SEM)测试  50
      4.2.4.3 打印综合版测试  50-51
  4.3 结果与讨论  51-54
    4.3.1 打印前后红色微球光学显微镜测试  51-52
    4.3.2 打印后红色微球扫描电镜测试  52-53
    4.3.3 打印综合版测试  53-54
  4.4 小结  54-55
第五章结论与展望  55-57
致谢  57-58
参考文献  58-62
附录  62

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