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锂离子电池用复合型聚合物电解质膜的设计、制备及其应用研究

作　者: 徐峰
导　师: 钟明强；徐立新
学　校: 浙江工业大学
专　业: 材料物理与化学
关键词: 复合型聚合物电解质 离子电导率 有序介孔氧化硅 聚甲基丙烯酸甲酯 聚氧化乙烯
分类号: TM912
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要


聚合物电解质膜是高性能聚合物锂离子电池的重要元件之一。开发具有较高室温离子电导率同时又具有优异综合性能的聚合物电解质膜一直是该领域的重要课题。本文通过结构设计,首先利用聚合物对有序介孔氧化硅粒子表面进行修饰,进一步利用所得复合粒子对聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）和聚氧化乙烯（PEO）两类聚合物电解质膜进行了系统的改性研究,为开发高性能聚合物电解质膜提供了新的思路和系统的实验基础。（1）PMMA/PC/LiClO4/OMS-g-PMMA体系。通过表面引发原子转移自由基聚合（SI-ATRP）技术使PMMA接枝于有序介孔氧化硅（OMS）孔道内、外表面,制得表面PMMA接枝的OMS复合粒子（OMS-g-PMMA）;进一步以OMS-g-PMMA为填充粒子,通过溶液浇注工艺制得一系列复合型聚合物电解质膜PMMA/PC/LiClO4/OMS-g-PMMA。FTIR, TGA, SAXRD和HRTEM分析表明:PMMA已成功接枝于OMS粒子表面,接枝率为0.20 g PMMA/g OMS;交流阻抗测试表明:与未经改性的OMS填充体系相比,OMS-g-PMMA填充体系具有更优的离子电导性能,其室温电导率最高达1.06×10-4 S cm-1,较改性前聚电解质膜提高近2个数量级;力学性能测试和DSC分析均表明:经OMS-g-PMMA填充改性后,体系的力学性能和耐热性能都明显提高。（2）PMMA/PC/LiClO4/e-OMS-g-PMMA体系。首先通过SI-ATRP技术使PMMA选择性接枝于OMS粒子的外表面,制得表面PMMA接枝、内部保留有序多孔结构的OMS核壳型粒子（e-OMS-g-PMMA）;进一步利用所得]e-OMS-g-PMMA粒子对PMMA基聚合物电解质膜进行填充改性,制得一系列不同比例下的复合型聚合物电解质膜PMMA/PC/LiClO4/e-OMS-g-PMMA。FTIR, TGA,SAXRD和HRTEM分析表明,PMMA已选择性接枝于OMS粒子的外表面,所得复合粒子具有核壳结构,OMS核仍保留有序孔道结构;与改性前OMS填充体系相比,e-OMS-g-PMMA填充体系具有更优的离子导电性能、力学性能和耐热稳定性。其室温离子电导率最高达1.59×10-4 S cm-1,拉伸强度和杨氏模量较改性前体系分别提高2.39和2.41倍,同时玻璃化转变温度提高近10℃。（3）PEO/LiClO4/SBA15-g-HBPE体系。首先将烯烃聚合用后过渡金属催化剂Pd-Diimine共价负载于有序介孔氧化硅SBA15粒子表面,进一步通过表面引发乙烯接枝聚合实现超支化聚乙烯（HBPE）在SBA15孔道表面接枝,制得表面HBPE接枝的SBA15复合型粒子（SBA15-g-HBPE）;在此基础上利用所得SBA15-g-HBPE对PEO进行填充改性,通过溶液浇注工艺制得一系列复合型聚合物电解质膜PEO/LiClO4/SBA15-g-HBPE。FTIR, TGA, SAXRD、BET和HRTEM分析表明:HBPE可均匀接枝于SBA15孔道表面;DSC分析表明:一定比例的SBA15-g-HBPE引入后可显著降低PEO基体的结晶度;与SBA15体系相比,SBA15-g-HBPE体系具有更佳的离子电导性能,其中,接枝时间8 h的复合粒子（SBA15-g-8hHBPE）填充体系改性效果最好,其室温电导率最高达1.51×10-5 S cm-1,较SBA15填充体系提高近1个数量级。

全文目录


摘要  4-6
ABSTRACT  6-12
第一章 文献综述  12-28
  1.1 引言  12-13
  1.2 聚合物电解质发展概述  13-16
    1.2.1 固体聚合物电解质  13-14
    1.2.2 凝胶聚合物电解质  14-15
    1.2.3 复合聚合物电解质  15-16
  1.3 无机复合聚合物电解质研究进展  16-23
    1.3.1 无机复合聚合物电解质的发展历史  17-18
    1.3.2 无机复合聚合物电解质的研究现状  18-19
    1.3.3 无机复合聚合物电解质的新方向  19-23
  1.4 聚合物电解质的制备方法  23-25
  1.5 论文的研究意义和研究内容  25-28
    1.5.1 论文的研究意义  25-26
    1.5.2 论文的研究内容  26-28
第二章PMMA/PC/LiClO_4/OMS-g-PMMA 复合型聚合物电解质的研究  28-46
  2.1 引言  28-29
  2.2 实验部分  29-33
    2.2.1 主要原料  29
    2.2.2 实验仪器及设备  29-30
    2.2.3 部分实验药品的预处理  30-31
    2.2.4 PMMA/PC/LiClO_4/OMS-g-PMMA 复合型聚合物电解质的制备  31-33
  2.3 测试及表征  33-36
    2.3.1 红外光谱分析（FTIR）  33
    2.3.2 X 射线衍射分析（XRD）  33-34
    2.3.3 热重分析（TGA）  34
    2.3.4 氮气吸附测试（BET）  34
    2.3.5 差示扫描量热分析（DSC）  34
    2.3.6 高分辨透射电镜（HRTEM）  34
    2.3.7 电导率测试  34-35
    2.3.8 力学性能测试  35-36
  2.4 结果与讨论  36-44
    2.4.1 FTIR 分析  36-37
    2.4.2 TGA 分析  37
    2.4.3 HRTEM 分析  37-38
    2.4.4 XRD 分析  38-39
    2.4.5 BET 分析  39-40
    2.4.6 电化学性能分析  40-42
    2.4.7 DSC 分析  42-43
    2.4.8 力学性能分析  43-44
  2.5 本章小节  44-46
第三章PMMA/PC/LiClO_4/e-OMS-g-PMMA 复合型聚合物电解质的研究  46-66
  3.1 引言  46-47
  3.2 实验部分  47-51
    3.2.1 主要原料  47
    3.2.2 实验仪器及设备  47-48
    3.2.3 部分实验药品的预处理  48
    3.2.4 PMMA/PC/LiClO_4/e-OMS-g-PMMA 复合型聚合物电解质的制备  48-51
  3.3 测试及表征  51-54
    3.3.1 红外光谱分析（FTIR）  51
    3.3.2 X 射线衍射分析（XRD）  51
    3.3.3 热重分析（TGA）  51
    3.3.4 氮气吸附测试（BET）  51-52
    3.3.5 差示扫描量热分析（DSC）  52
    3.3.6 高分辨透射电镜（HRTEM）  52
    3.3.7 电导率测试  52-53
    3.3.8 力学性能测试  53-54
  3.4 结果与讨论  54-65
    3.4.1 e-OMS-g-PMMA 的结构表征  54-55
    3.4.2 FTIR 分析  55
    3.4.3 TGA 分析  55-56
    3.4.4 HRTEM 分析  56-57
    3.4.5 XRD 分析  57-58
    3.4.6 BET 分析  58-59
    3.4.7 电化学性能分析  59-62
    3.4.8 DSC 分析  62-64
    3.4.9 力学性能分析  64-65
  3.5 本章小节  65-66
第四章PEO/LiClO_4/SBA15-g-HBPE 复合型聚合物电解质的研究  66-92
  4.1 引言  66-67
  4.2 实验部分  67-73
    4.2.1 主要原料  67-68
    4.2.2 实验仪器及设备  68-69
    4.2.3 部分实验药品的预处理  69
    4.2.4 PEO/LiClO_4/SBA15-g-HBPE 复合型聚合物电解质的制备  69-73
  4.3 测试及表征  73-76
    4.3.1 核磁共振分析（1H NMR）  73
    4.3.2 红外光谱分析（FTIR）  73
    4.3.3 X 射线衍射分析（XRD）  73-74
    4.3.4 热重分析（TGA）  74
    4.3.5 氮气吸附测试（BET）  74
    4.3.6 差示扫描量热分析（DSC）  74
    4.3.7 高分辨透射电镜（HRTEM）  74-75
    4.3.8 电导率测试  75-76
  4.4 结果与讨论  76-90
    4.4.1 SBA15-g-yhHBPE 的结构表征  76-84
    4.4.2 PEO/LiClO_4/SBA15-g-yhHBPE 复合型聚合物电解质的结构表征  84-90
  4.5 本章小节  90-92
第五章 结论、创新点和展望  92-95
  5.1 结论  92-93
  5.2 创新点  93
  5.3 展望  93-95
参考文献  95-104
致谢  104-105
个人简历、在读期间发表的学术论文与研究成果  105

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中图分类: > 工业技术 > 电工技术 > 独立电源技术（直接发电） > 蓄电池
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