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土壤中多环芳烃类化合物检测技术的研究

作　者: 张茜
导　师: 刘潇威
学　校: 中国农业科学院
专　业: 土壤学
关键词: 多环芳烃加速溶剂萃取凝胶渗透色谱固相萃取高效液相色谱
分类号: X53
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
下　载: 326次
引　用: 2次
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内容摘要

多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons, PAHs)是目前自然界中最早发现的致癌物质,游离分布在大气、水环境中的PAHs最终通过沉降、地表径流等方式进入土壤,使土壤成为环境介质中PAHs类化合物主要的储存库和中转站,同时土壤又是植物的营养源,残留于土壤中的PAHs通过食物链的传递最终进入人体,对人体健康产生极其严重的危害。我国从20世纪80年代才开始在PAHs方面的研究,较国外起步晚,因此无论在监测的种类,范围及分析测试等方面都与国外相比存在着较大的差距,同时国内目前缺少土壤中多环芳烃多残留检测的有效方法。因此针对土壤基质及PAHs的残留特点,研究具有高灵敏度的可靠的分析方法,对完善我国PAHs多残留检测技术体系具有一定的参考价值。本文选取了美国EPA规定的16种优先控制PAHs作为研究对象,以土壤作为检测基质,通过采用快速溶剂萃取(Accelerated Solvent Extraction,ASE)提取,凝胶渗透色谱(Gel Permeation Chromatography,GPC)协同固相萃取联合净化,通过高效液相色谱-紫外-荧光检测器串联的方法进行分析测定,系统建立了土壤中16种PAHs类化合物的多残留检测及确证方法。主要研究结果如下:1.研究采用ASE对土壤样品进行提取,该方法具有萃取时间短,有机溶剂用量少,样品基体效应影响小,操作安全,自动化程度高等突出特点,通过对不同提取溶剂、不同提取温度的研究,确定最优的提取方法:即选用丙酮+二氯甲烷[ψ(CH3COCH3 +CH2CL2)=50+50]作为提取液提取,提取温度为120℃,压力为1500psi,预热5min,静态提取5min,循环2次,后用提取所需溶剂体积的60%冲洗管路,氮气40s吹扫并收集全部提取液于收集瓶中。2.研究采用GPC与固相萃取柱联用技术对土壤样品进行净化,利用GPC与固相萃取柱去除杂质的互补优势,通过对16种多环芳烃在凝胶渗透色谱柱上的流出时间、不同浓缩腔真空度对多环芳烃回收率的影响、固相萃取柱淋洗溶剂及淋洗体积的比较选择,最终建立了土壤中PAHs净化的最优方法。3.研究建立了满足土壤中16种多环芳烃多残留检测的高效液相色谱分析检测方法,利用紫外与荧光检测串联的方式保证了16种PAHs的有效分析,克服了单一紫外或荧光检测器的检测缺陷,提高了检测方法的灵敏度,同时通过对实际样品的添加回收试验显示,16种PAHs的回收率均稳定在70%～120%之间,相对标准偏差在0.3%~19.9%之间,同时方法具有良好的准确度和精密度,具有良好的线性范围及检出限,满足土壤中多环芳烃多残痕量检测分析的实际要求。4.本文还对三个不同地区土壤的有机质含量进行了测定,通过比较不同有机质含量土壤的实际添加试验,分析得到在各不同有机质含量的土壤中,本方法均能得到令人满意的加标回收率,并且相对标准偏差在规定的范围之内,取得良好的试验结果,证明了方法的适用性。

全文目录

摘要  6-7
Abstract  7-15
第一章引言  15-23
  1.1 研究背景  15-16
  1.2 多环芳烃检测技术的研究现状  16-21
    1.2.1 多环芳烃类化合物样品前处理技术研究进展  16-19
    1.2.2 多环芳烃类化合物测定方法研究进展  19-21
  1.3 本课题的研究目的及意义  21
  1.4 本论文的研究内容及方法  21-23
第二章土壤中多环芳烃类化合物多残留分析方法的建立  23-29
  2.1 前言  23
  2.2 实验材料  23-25
    2.2.1 实验设备  23-24
    2.2.2 主要试剂  24
    2.2.3 多环芳烃标准品  24-25
  2.3 试验方法  25-29
    2.3.1 试验流程图  26
    2.3.2 土壤样品的制备  26
    2.3.3 土壤中16 种 PAHs 的提取  26
    2.3.4 提取液的浓缩  26-27
    2.3.5 样品的净化  27
    2.3.6 仪器分析条件  27-29
第三章结果与讨论  29-60
  3.1 PAHs 液相色谱分析条件的选择与优化  29-36
    3.1.1 液相色谱柱分离条件的优化与选择  29-32
    3.1.2 仪器分析条件的优化与选择  32-36
  3.2 样品提取条件的优化  36-40
    3.2.1 提取温度的选择  37-38
    3.2.2 提取溶剂的选择  38-40
  3.3 GPC 条件的优化  40-45
    3.3.1 GPC 在线浓缩系统浓缩腔真空度的选择  40-41
    3.3.2 GPC 流出曲线  41-45
  3.4 固相萃取柱净化条件的优化  45-47
    3.4.1 淋洗溶剂的选择  45-46
    3.4.2 淋洗溶剂流出曲线  46
    3.4.3 标样回收效果  46-47
  3.5 实际土壤样品净化效果的研究  47-53
    3.5.1 土壤基质中共提物的种类  47-51
    3.5.2 色谱净化效果  51-53
  3.6 方法的验证试验  53-60
    3.6.1 方法的线性方程、相关系数及其检测限与定量限  53-54
    3.6.2 方法精密度与回收率  54-56
    3.6.3 实际样品的测定  56-60
第四章结论  60-61
参考文献  61-70
附录 16种PAHs的结构与性质  70-72
致谢  72-73
作者简历  73

土壤中多环芳烃类化合物检测技术的研究

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