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不同微结构SnO、SnO2纳米材料的水热法制备及其气敏和光催化性能研究

作　者: 刘斌
导　师: 杨合情
学　校: 陕西师范大学
专　业: 材料学
关键词: SnO SnO2 水热法 光致发光 气敏性能 光催化性能
分类号: O614.432
类　型: 博士论文
年　份: 2013年
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内容摘要


采用直接反应法、水热法制备出SnO纳米片自组装花状结构、SnO2亚微米棒自组装球形花状结构、SnO2纳米球、SnO2笔状纳米棒、Ag/SnO2复合微球。采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)和红外光谱(IR)对产物的形貌和结构进行了表征。研究了不同形貌SnO和SnO2的成核、生长、组装过程,提出了可能的生长机理。研究了不同形貌SnO和SnO2纳米结构的发光特性、光催化特性、气敏特性,探讨了纳米结构的形貌、尺寸与性能之间的关系。这些结果为SnO和Sn02纳米材料的制备、物理化学性能研究以及在光电子、锂离子电池、气敏传感、太阳能电池、光催化等领域的应用奠定了基础。具体研究结果如下：(1)通过SnCl2·2H2O和NaOH在室温下直接反应制备了SnO纳米片自组装花状结构。所制备的SnO花状结构直径为7-9μm,由厚度为200-500nm、直径3-5μm的四方相SnO纳米片自组装而成。研究了不同锡源对产物形貌的影响,提出了可能的生长机理。在室温下研究了SnO纳米片自组装花状结构的光致发光和光催化特性。所制备的SnO纳米片自组装花状结构在390nm处有一强的带边发光峰,在482nm处有一弱的来自于锡空位的发光峰。SnO纳米片自组装花状结构对光降解孔雀石绿的反应是一种有效的催化剂,其催化过程为准一级反应。(2)通过SnCl4·5H2O、NaOH各IPVP在200℃下水热反应24h,制备了SnO2亚微米棒自组装球形花状结构。所制备的SnO2球形花状结构直径在1.7-2.0μm,由直径为300-600nm的亚微米棒自组装而成。研究了PVP在SnO2亚微米棒自组装球形花状结构形成过程中的作用,并提出了可能的生长机理。考察了工作温度和薄膜厚度对SnO2球形花状结构传感器气敏性能的影响,同时测试了SnO2球形花状结构传感器对不同浓度的乙醇和三乙胺的气敏性能。在350℃下,SnO2球形花状结构传感器对105ppm乙醇和45ppm三乙胺的灵敏度分别为3.65和2.97,并与SnO2粉末传感器对比,发现SnO2球形花状结构传感器的灵敏度要高于SnO2粉末传感器。(3)通过SnCl2·2H2O、H2C2O4·2H2O和PVP在200℃下水热反应12h,制备了直径约为230nm的SnO2纳米球。考察了H2C2O4·2H2O和PVP在SnO2纳米球形成过程中的作用,提山了可能的生长机理。测试了SnO2纳米球传感器对不同浓度的甲醇、甲醛、三乙胺和丙酮的气敏性能。在350℃下,SnO2纳米球传感器对30ppm甲醇、16ppm甲醛、9ppm三乙胺和85ppm丙酮的灵敏度分别是1.49、1.47、1.62和1.5,并与Sn02球形花状结构传感器对比,发现SnO2纳米球传感器的灵敏度要高于SnO2球形花状结构传感器。研究了SnO2纳米球光催化降解有机污染物的催化性能,结果表明,SnO2纳米球是光降解孔雀石绿的有效催化剂。(4)通过SnCl4·5H2O、NaOH、Na3C6H5O7·2H2O和PVP在220℃下水热反应24h,制备了直径在320-550nm,长度在2.1-2.9μm的SnO2笔状纳米棒。考察了PVP和Na3C6H5O7·2H2O在SnO2笔状纳米棒形成过程中的作用,提出了可能的生长机理。测试了Sn02笔状纳米棒传感器对不同浓度的甲醇、三乙胺和乙醇的气敏性能。在350℃下,Sn02笔状纳米棒传感器对30ppm甲醇、9ppm三乙胺和21ppm乙醇的灵敏度分别是1.11、2.96和1.35,并与Sn02粉末传感器对比,发现Sn02笔状纳米棒传感器的灵敏度要高于Sn02粉末传感器。(5)在PVP的存在下,通过SnCl4、 NaOH和AgNO3在200℃下水热反应24h,制备了直径在550-850nm的Ag掺杂的Ag/SnO2复合微球。研究了不同AgNO3用量对Ag/SnO2复合微球形成的影响。测试了Ag/SnO2复合微球传感器对不同浓度的丙酮、甲醇、三乙胺和乙醇的气敏性能。在350℃下,Ag/SnO2复合微球传感器对17ppm丙酮、30ppm甲醇、5ppm三乙胺和21ppm乙醇的灵敏度分别是2.04、1.92、2.74和2.04,并与未掺杂Ag的Sn02微球传感器对比,发现Ag/SnO2复合微球的灵敏度要高于Sn02微球传感器。研究了Ag/SnO2复合微球光催化降解有机污染物的催化性能,结果表明,Ag/SnO2复合微球是促进孔雀石绿光降解的有效催化剂,其光催化性能优于未掺杂Ag的Sn02微球。

全文目录


摘要  3-5
Abstract  5-12
第1章 绪论  12-36
  1.1 引言  12
  1.2 SnO和SnO_2的晶体结构  12-14
  1.3 SnO纳米材料的制备  14-15
  1.4 SnO_2纳米材料的制备  15-24
    1.4.1 固相法  16
    1.4.2 气相法  16-20
    1.4.3 液相法  20-24
  1.5 氧化锡纳米结构的性质研究  24-32
    1.5.1 SnO纳米结构的性质研究  25
    1.5.2 SnO_2纳米结构的性质研究  25-32
  1.6 本课题的提出及意义  32-33
  1.7 本课题研究路线及其研究内容  33-36
    1.7.1 研究路线  33-34
    1.7.2 研究内容  34-36
第2章 SnO纳米片自组装花状结构及其发光与光催化性能  36-46
  2.1 引言  36
  2.2 实验部分  36-37
    2.2.1 试剂和仪器  36-37
    2.2.2 SnO纳米片自组装花状结构的制备  37
    2.2.3 产物的表征  37
    2.2.4 光催化降解实验  37
  2.3 结果与讨论  37-45
    2.3.1 扫描电镜(SEM)和X-射线衍射(XRD)分析  37-38
    2.3.2 透射电镜(TEM)分析  38-40
    2.3.3 SnO纳米片自组装花状结构的形成机理  40-41
    2.3.4 发光分析  41-43
    2.3.5 光催化性能  43-45
  2.4 结论  45-46
第3章 SnO_2亚微米棒自组装球形花状结构的制备与气敏性能  46-64
  3.1 引言  46-47
  3.2 实验部分  47-49
    3.2.1 试剂和仪器  47
    3.2.2 SnO_2亚微米棒自组装球形花状结构的制备  47
    3.2.3 产物的表征  47-48
    3.2.4 气体敏感测试  48-49
  3.3 结果与讨论  49-62
    3.3.1 SEM和XRD分析  49-50
    3.3.2 TEM分析  50-51
    3.3.3 PVP对SnO_2亚微米棒自组装球形花状结构的影响  51-53
    3.3.4 SnO_2亚微米棒自组装球形花状结构的形成机理  53-57
    3.3.5 气敏特性研究  57-62
  3.4 结论  62-64
第4章 SnO_2纳米球的制备及其气敏与光催化性能  64-80
  4.1 引言  64-65
  4.2 实验部分  65-66
    4.2.1 试剂和仪器  65
    4.2.2 SnO_2纳米球的制备  65
    4.2.3 产物的表征  65
    4.2.4 气体敏感测试  65-66
    4.2.5 光催化降解实验  66
  4.3 结果与讨论  66-78
    4.3.1 SEM和XRD分析  66-67
    4.3.2 TEM分析  67-68
    4.3.3 草酸对SnO_2纳米球形成的影响  68
    4.3.4 PVP对SnO_2纳米球形成的影响  68-70
    4.3.5 SnO_2纳米球的形成机理  70-74
    4.3.6 气敏特性研究  74-77
    4.3.7 光催化性能  77-78
  4.4 结论  78-80
第5章 SnO_2笔状纳米棒的制备及其气敏性能  80-94
  5.1 引言  80-81
  5.2 实验部分  81-82
    5.2.1 试剂和仪器  81
    5.2.2 SnO_2笔状纳米棒的制备  81
    5.2.3 产物的表征  81
    5.2.4 气体敏感测试  81-82
  5.3 结果与讨论  82-92
    5.3.1 SEM和XRD分析  82-83
    5.3.2 TEM分析  83-84
    5.3.3 PVP和Na_3C_6H_5O_7·2H_20对SnO_2笔状纳米棒的影响  84-85
    5.3.4 SnO_2笔状纳米棒的形成机理  85-89
    5.3.5 气敏特性研究  89-92
  5.4 结论  92-94
第6章 Ag/SnO_2复合微球的制备及其气敏与光催化性能  94-108
  6.1 引言  94-95
  6.2 实验部分  95-96
    6.2.1 试剂和仪器  95
    6.2.2 Ag/SnO_2复合微球的制备  95
    6.2.3 产物的表征  95
    6.2.4 气体敏感测试  95-96
    6.2.5 光催化降解实验  96
  6.3 结果与讨论  96-106
    6.3.1 SEM和XRD分析  96-97
    6.3.2 TEM分析  97-98
    6.3.3 PVP对Ag/SnO_2复合微球的影响  98-99
    6.3.4 AgNO_3对Ag/SnO_2复合微球的影响  99-101
    6.3.5 气敏特性研究  101-104
    6.3.6 光催化性能  104-106
  6.4 结论  106-108
总结  108-110
参考文献  110-130
致谢  130-132
攻读博士学位期间研究成果  132

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 无机化学 > 金属元素及其化合物 > 第Ⅳ族金属元素及其化合物 > 锗主族（ⅣA族金属元素） > 锡Sn
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