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分子印迹聚合物毛细管涂层柱的制备及其性能评价

作　者: 卫泽辉
导　师: 刘照胜
学　校: 天津医科大学
专　业: 药物分析学
关键词: 毛细管电色谱分子印迹聚合物手性分离涂层柱氨氯地平萘普生酮洛芬整体柱
分类号: R917
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

一单体分子印迹聚合物(OMNiMIPs)是在制备配方中采用一种功能化交联单体取代传统的功能单体和交联剂制备的分子印迹聚合物。该方法大大简化了正常分子印迹聚合物制备的工序,如消除了功能单体与交联剂的选择,功能单体与交联剂的比例以及功能单体与模板分子的比例等问题。进一步来讲,对于将功能单体基团接合到交联剂骨架上,不仅增加了结合位点结构的刚性,而且降低了成键所需要的熵效应。本文首次使用2-甲基丙烯酰胺基丙基甲基丙烯酸酯(MAM)作为一单体制备毛细管涂层柱。由于MAM作为功能单体可产生很小或者没有电渗流,我们在试验中加入了一种不干扰印迹但能产生离子化功能单体的先导物质。用这种方法制备的MAM分子印迹聚合物涂层毛细管柱在CEC条件下实现了手性药物的分离。在S-氨氯地平印迹毛细管柱上消旋体手性分离的分离度达到16.1。获得了强的识别能力(选择性因子为3.23)和较高的柱效(理论塔板数达到26,053plates m-1)。我们也使用S-萘普生和S-酮洛芬作为模板分子制备了MIP毛细管涂层柱。它们各自的分离度分别为2.20和4.56。并且以S-AML印迹涂层柱为考察对象,对以下内容进行了详细的考察：(一)MIP毛细管涂层柱的EOF特性及SEM形貌特征；(二)色谱条件对手型分离的影响,包括流动相的pH值、乙腈含量、分离电压、进样浓度等因素的考察；(三)考察了印迹涂层柱的柱内和柱间重现性实验。实验结果表明采用一单体不仅简化了实验过程,提高了选择性识别能力,而且提供了一种新的制备高选择性和高效的手性MIP固定相的方法。表面印迹法是一种在预定的聚合物结构表面进行接枝印迹反应的一种方法。该方法在保持聚合物原有结构不变的情况下,接枝的MIP涂层可提供特异性识别位点。采用该方法制备的整体柱,聚合物表面印迹涂层不会从根本上改变聚合物的孔隙结构,而且聚合物的结合位点大都位于材料表面,可接近性好,有利于印迹分子的洗脱和目标分子的再结合。本文报道了一种制备以聚TRIM(三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯)毛细管整体柱为骨架材料,在其表面进行MIP涂层的印迹聚合方法。TRIM骨架材料的制备是在混合致孔剂中加入20%(体积比)的TRIM经过反应制得,为了使整体柱可以产生电渗流,我们在反应液中也加入了一种不干扰印迹但能产生离子化功能单体的先导物质。使用S-氨氯地平、MAA和EDMA混合液在TRIM整体柱表面进行印迹聚合反应。在CEC模式下,这种印迹柱得到了很强的识别能力(选择性因子为5.83)和较高的模板柱效(理论塔板数10,785plates m-1)。该柱对外消旋氨氯地平手性分离的分离度达到7.99。我们也成功的将S-氧氟沙星和S-佐匹克隆印迹到TRIM整体柱表面的毛细管柱,它们各自的分离度分别为4.97和1.22。并且以(S)-AML印迹涂层接枝到聚TRIM整体柱上为研究对象,详细考察了TRIM整体柱制备方案、接枝印迹制备的条件、接枝印迹整体柱的EOF、孔隙率及SEM形态学特征、电色谱的影响及柱内和柱间重现性。这些研究结果表明：这种制备分子印迹聚合物的方法可以将微量的模板直接印迹到整体柱聚合物的表面。对于许多微量药物的分子印迹来说,这是一种很好的选择。

全文目录

中文摘要  4-6
Abstract  6-10
符号说明  10-11
前言  11-21
  研究现状、成果  12-18
  研究目的、方法  18-21
一、一单体分子印迹聚合物涂层技术在毛细管电色谱中的应用  21-40
  1.1 引言  21-22
  1.2 实验部分  22-23
    1.2.1 试剂和仪器  22-23
    1.2.2 毛细管涂层柱的制备  23
    1.2.3 毛细管电色谱  23
    1.2.4 MIP涂层的SEM特征  23
  1.3 结果与讨论  23-39
    1.3.1 OMNiMIPs涂层柱的制备  23-25
    1.3.2 OMNiMIPs涂层柱的EOF特征  25-28
    1.3.3 外消旋体的手性分离研究  28-31
    1.3.4 pH值对手性分离的影响  31-32
    1.3.5 乙腈含量对手性分离的影响  32-33
    1.3.6 操作电压对手性分离的影响  33-35
    1.3.7 进样浓度对手性分离的影响  35
    1.3.8 板高曲线  35-37
    1.3.9 重现性实验  37-39
  1.4 小结  39-40
二、接枝印迹整体柱的制备及CEC的评价  40-72
  2.1 引言  40-41
  2.2 实验部分  41-43
    2.2.1 试剂和仪器  41
    2.2.2 毛细管预处理  41
    2.2.3 骨架材料的制备  41-42
    2.2.4 MIP涂层柱的制备  42
    2.2.5 毛细管电色谱  42-43
    2.2.6 印迹到骨架材料整体柱上的MIP涂层柱的SEM形态表征  43
  2.3 结果与讨论  43-71
    2.3.1 印迹到骨架材料整体柱上的MIP涂层柱的制备  43-57
    2.3.2 毛细管电色谱实验  57-71
  2.4 小结  71-72
结论  72-73
参考文献  73-84
发表论文和参加科研情况说明  84-85
综述  85-108
  综述参考文献  100-108
致谢  108

分子印迹聚合物毛细管涂层柱的制备及其性能评价

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