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微波辅助酸功能化离子液体催化降解纤维素、壳聚糖的研究

作　者: 陈沁
导　师: 吴廷华；吴瑛
学　校: 浙江师范大学
专　业: 物理化学
关键词: 纤维素壳聚糖酸功能化离子液体微波
分类号: O643.32
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

对纤维素最有效的利用,是将其降解转化得到纤维二糖、葡萄糖、5-羟甲基糠醛等一系列产品。壳聚糖是一种环境友好的生物大分子,但是其相对分子质量大,限制了其应用,将其降解得到的壳寡糖有许多优异的性能,在医药、饲料、食品、生物、农业等众多领域具有重要的应用价值。目前对纤维素和壳聚糖的降解方法有多种,可分为：化学法、物理法和生物法。离子液体是一种室温熔融盐,具有优良的物理化学性质,对纤维素、壳聚糖等生物大分子有很好的溶解能力,可以代替挥发性有机溶剂。通过调节组成离子液体的阴阳离子,可以得到具有B酸酸性的酸功能化离子液体,这种酸功能化离子液体同时具有固体酸及液体酸的优点。本论文研究中,首先合成了1-丁基-3甲基咪唑氯盐(BmimCl)、1-烯丙基-3甲基咪唑氯盐(AmimCl)和1-氢-3-甲基咪唑氯盐(HmimCl)三种室温离子液体,及1-甲基3-(3-磺酸基丙基)咪唑硫酸氢盐([PSmim][HSO4])、1-甲基3-(3-磺酸基丙基)咪唑对甲基苯磺酸盐([PSmim][TSA])、1-甲基3-(3-磺酸基丙基)咪唑甲磺酸盐([PSmim][CH3SO3])、N-(3-磺酸基丙基)吡啶硫酸氢盐([PSPy][HSO4])、N-(3-磺酸基丙基)吡啶对甲基苯磺酸盐([PSPy][TSA])、N-(3-磺酸基丙基)吡啶磷酸二氢盐([PSPy][H2PO4])、3-磺酸基丙基三乙铵硫酸氢盐([PSTEA][HSO4])、和3-磺酸基丙基三乙铵对甲基苯磺酸盐([PSTEA][TSA])八种酸功能化离子液体,并运用核磁对所合成的离子液体的组成和结构进行表征分析。对酸功能化离子液体进行乙腈探针红外表征,结果表明实验中合成的酸功能化离子液体具有B酸酸性。以室温离子液体BmimCl为纤维素的溶剂,添加二甲基亚砜作为共溶剂以降低体系粘度,采用咪唑型酸功能化离子液体为催化剂,用微波加热对纤维素进行降解。应用二硝基水杨酸法进行总还原糖分析,用Hammett指示剂紫外可见光谱法比较了不同酸功能化离子液体酸性。同时还分别考察了二甲基亚砜添量、催化剂用量和水含量对纤维素降解的影响。结果表明,酸功能化离子液体的酸性大小和其催化效果一致,在微波640W下添加0.05g催化剂反应60s,纤维素降解效果最佳。采用混合型离子液体(AmimCl/HmimCl)为溶剂,选取二甲基亚砜为共溶剂,用吡啶型酸功能化离子液体为催化剂,用微波对壳聚糖进行降解,应用Imoto法进行总还原糖分析,用Hammett指示剂紫外可见光谱法比较了不同酸功能化离子液体酸性。对降解前后的壳聚糖进行红外、紫外、核磁、XRD表征,并测定了降解前后壳聚糖粘均分子量的变化,通过正交实验确定了降解壳聚糖的最佳条件,并分别考察了微波功率、微波时间对壳聚糖降解的影响。实验结果表明：降解前后壳聚糖的结构保持不变；吡啶型酸功能化离子液体的催化效果与其酸性大小的顺序一致；正交实验表明最佳降解条件为：5g混合型离子液体溶解0.15g壳聚糖,用4g二甲基亚砜为共溶剂,添加1.5g[PSPy][HSO4],在微波640W下反应120s,总还原糖的产率达到92%。

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摘要  3-5
ABSTRACT  5-7
目录  7-10
第一章文献综述  10-25
  1.1 纤维素降解研究概况  10-16
    1.1.1 纤维素结构及应用  10-11
    1.1.2 纤维素的溶解  11-14
    1.1.3 纤维素降解方法  14-16
  1.2 壳聚糖降解研究概况  16-20
    1.2.1 壳聚糖来源及用途  16
    1.2.2 壳聚糖结构  16-17
    1.2.3 壳聚糖溶解性能  17-19
    1.2.4 壳聚糖降解方法  19-20
  1.3 酸功能化离子液体  20-23
    1.3.1 离子液体  20-21
    1.3.2 离子液体分类  21-23
  1.4 微波加热技术  23-24
    1.4.1 微波加热特点  23
    1.4.2 微波加热技术应用于碳水化合物的降解  23-24
  1.5 选题依据及研究内容  24-25
    1.5.1 选题依据  24
    1.5.2 研究内容  24-25
第二章离子液体合成  25-35
  2.1 引言  25
  2.2 实验试剂与仪器  25-26
    2.2.1 实验试剂  25-26
    2.2.2 实验仪器  26
  2.3. 离子液体合成  26-31
    2.3.1 室温离子液体合成  26-27
    2.3.2 酸功能化离子液体合成  27-31
  2.4 离子液体的表征  31-33
    2.4.1 测试仪器及条件  31
    2.4.2 室温离子液体的表征数据  31
    2.4.3 酸功能化离子液体的表征数据  31-33
    2.4.4 酸功能化离子液体酸性表征  33
  2.5 小结  33-35
第三章微波辅助酸功能化离子液体催化降解纤维素  35-46
  3.1 引言  35-36
  3.2 实验试剂与仪器  36-37
    3.2.1 实验试剂  36
    3.2.2 实验仪器  36-37
  3.3 实验部分  37-38
    3.3.1 微波降解纤维素  37
    3.3.2 总还原糖分析  37-38
    3.3.3 酸功能化离子液体的酸性比较  38
  3.4 结果与讨论  38-45
    3.4.1 还原糖分析  38-39
    3.4.2 离子液体及共溶剂的选择  39-41
    3.4.3 不同催化剂对降解的影响  41-43
    3.4.4 催化剂用量对降解的影响  43-44
    3.4.5 水含量对降解的影响  44-45
  3.5 小结  45-46
第四章微波辅助酸功能化离子液体催化降解壳聚糖  46-61
  4.1 引言  46-47
  4.2 实验药品与仪器  47
    4.2.1 实验药品  47
    4.2.2 实验仪器  47
  4.3 实验部分  47-49
    4.3.1 微波降解壳聚糖  47-48
    4.3.2 总还原糖分析  48
    4.3.3 酸功能化离子液体的酸性比较  48
    4.3.4 壳聚糖分子量测定  48-49
    4.3.5 降解前后壳聚糖的结构表征  49
  4.4 结果与讨论  49-60
    4.4.1 总还原糖分析  49-50
    4.4.2 溶剂及共溶剂的选择  50-52
    4.4.3 酸功能化离子液体的影响  52-53
    4.4.4 降解前后壳聚糖结构变化  53-56
    4.4.5 正交实验  56-57
    4.4.6 微波功率对壳聚糖降解的影响  57-59
    4.4.7 反应时间对壳聚糖粘均分子量的影响  59-60
  4.5 小结  60-61
参考文献  61-68
攻读学位期间取得的研究成果  68-69
致谢  69-70

微波辅助酸功能化离子液体催化降解纤维素、壳聚糖的研究

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