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含碳多聚糖微球模板法合成几种壳核及空心结构功能材料
作 者: 王静
导 师: 景晓燕
学 校: 哈尔滨工程大学
专 业: 应用化学
关键词: 碳微球模板 空心结构 壳核结构 功能材料
分类号: TB34
类 型: 硕士论文
年 份: 2011年
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内容摘要
作为几种性能优异的功能材料,LaCO3OH、ZnFe2O4、TiO2和CeO2在光、磁、气敏或光催化等领域有着广泛的应用。由于受到自身结构等因素的限制,这些材料在广泛应用过程中存在很多问题,如TiO2禁带宽度过大,CeO2催化选择性差等都阻碍了其在实际应用中的大规模推广。本论文围绕含碳多聚糖微球模板法,从形貌修饰和元素掺杂两方面入手对上述功能材料进行性能改进,提出并验证反应机理,测试功能材料相应的光学性能、磁性、气敏性或光催化活性。首先,以含碳多聚糖碳微球为模板及葡萄糖水热副产物为碳源,通过一种简易、绿色的合成路线成功制备了C@LaCO3OH壳核微球,反应体系中未加入任何强碱(NaOH, KOH等)、尿素等作为沉淀剂,是一种环境友好的合成方法。FT-IR和XRD分析表明在碳微球表面生成了高结晶度的六方晶相LaCO3OH。通过SEM, TEM和EDS测试手段分析产物的形貌及元素分布情况并研究了共溶剂对壳层LaCO3OH结晶度的影响。通过UV-Vis分析了产物的光学性能。提出了C@LaCO3OH壳核结构的反应机理并通过对比实验进行验证。其次,由于气敏材料的气敏性主要由两方面决定:(1)材料本身的结构;(2)材料的比表面积。本章就针对这两个方面改进尖晶石结构ZnFe2O4气敏材料,采用原位碳微球模板法合成ZnFe2-xRex04 (Re=Eu, Sm)空心微球,对其进行了形貌修饰及元素掺杂。通过气敏性能测试确定掺杂铁氧体在乙醇和丙酮气氛中的最佳工作电压及其灵敏度的最大值。再次,采用原位碳微球模板法成功制备出C/Ag:TiO2, C/Ag:CeO2空心微球。通过XRD、TEM、EDS和XPS等测试手段对产物的物化性质进行表征。XRD和XPS测试结果证明了产物中单质Ag的存在,有利于提高CeO2的催化活性、选择性以及TiO2光催化效率。TEM, EDS和XPS测试结果证明了C元素的存在。通过自然光条件下罗丹明B的降解实验评估C/Ag:TiO2的光催化性能。原位碳微球模板法的三重功能体现在:(1)碳微球模板煅烧生成CO2释放过程导致了空心微球的形成,实现了形貌修饰功能;(2)由于葡萄糖本身具有醛基,是一种还原性糖,加之其在水热反应过程中产生的糠醛等副产物也具有还原性,因此,在原位碳微球模板法中便存在一个还原环境。利用这种还原性可将Ag+还原为单质Ag,可对TiO2和CeO2与Ag进行一步复合,实现了金属元素修饰功能;(3)煅烧过程不能彻底去除碳微球模板,导致了碳元素“污染”,而正是这种“污染”实现了非金属C的掺杂,实现了非金属元素修饰功能。
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全文目录
摘要 5-7 ABSTRACT 7-12 第1章 绪论 12-29 1.1 引言 12 1.2 空心微球概述 12-15 1.2.1 空心微球定义及特点 12 1.2.2 空心微球常用制备方法 12-14 1.2.3 空心微球的应用 14-15 1.3 壳核微球概述 15-17 1.3.1 壳核微球定义及特点 15-16 1.3.2 壳核微球常用制备方法 16-17 1.4 碳微球简介 17-20 1.4.1 碳微球常用制备方法 17-18 1.4.2 含碳多聚糖微球作为模板的优点 18-19 1.4.3 含碳多聚糖微球的应用 19-20 1.5 几种功能材料简介 20-27 1.5.1 稀土功能材料 20-22 1.5.2 二氧化钛 22-23 1.5.3 铁氧体 23-27 1.6 论文选题的目的和意义 27 1.7 论文研究的主要内容 27-29 第2章 实验材料及表征方法 29-32 2.1 实验试剂及实验仪器 29-30 2.1.1 实验试剂 29 2.1.2 实验仪器 29-30 2.2 表征方法 30-32 2.2.1 X-射线衍射(XRD) 30 2.2.2 扫描电子显微镜 30 2.2.3 振动样品磁强计 30-31 2.2.4 傅立叶变换红外光谱 31 2.2.5 紫外可见吸收 31-32 第3章 两步碳微球模板法合成C@LaCO_3OH壳核微球 32-42 3.1 实验方法 32 3.1.1 碳微球模板的制备 32 3.1.2 C@LaCO_3OH壳核微球的制备 32 3.2 实验结果与讨论 32-41 3.2.1 碳微球表征分析 32-34 3.2.2 C@LaCO_3O_H壳核微球表征 34-36 3.2.3 共溶剂对壳层LaCO_3O_H结晶度的影响 36-37 3.2.4 C@LaCO_3O_H壳核微球反应机理探讨 37-40 3.2.5 C@LaCO_3O_H性能测试 40-41 3.3 本章小结 41-42 第4章 原位碳微球模板法制备ZnFe_(2-x)RexO_4(Re=Sm,Eu)空心微球及其气敏性能表征 42-53 4.1 实验方法 42-43 4.1.1 原位碳微球模板法制备MFe_2O_4空心微球 42 4.1.2 原位碳微球模板法制备稀土掺杂铁氧体空心微球 42-43 4.2 实验结果与讨论 43-51 4.2.1 纯相ZnFe_2O_4XRD表征 43-44 4.2.2 稀土元素掺杂对ZnFe_2O_4的影响 44-45 4.2.3 磁性测试 45-49 4.2.4 气敏性能测试 49-51 4.3 本章小结 51-53 第5章 三重功能原位碳微球模板法制备C/Ag:CeO_2,C/Ag:TiO_2空心微球 53-61 5.1 实验方法 53 5.1.1 C/Ag:CeO_2空心微球的制备 53 5.1.2 C/Ag:TiO_2空心微球的制备 53 5.1.3 C/Ag:TiO_2光催化性能测试 53 5.2 实验结果与表征 53-59 5.2.1 C/Ag:CeO_2空心微球表征 53-56 5.2.2 C/Ag:TiO_2空心微球表征 56-59 5.3 本章小结 59-61 结论 61-62 参考文献 62-66 攻读硕士学位期间所发表论文 66-67 致谢 67
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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 功能材料
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