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含苯氧基、联萘氧基、偶氮苯氧基均三嗪衍生物的制备与表征

作　者: 陈剑伟
导　师: 翁家宝
学　校: 福建师范大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: 三聚氯氰 树枝状大分子 联萘酚 偶氮苯 界面缩聚 功能材料 均三嗪衍生物
分类号: O621.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要


本文以三聚氯氰作为提供均三嗪环的主要原料,利用其结构中的三个氯原子参与反应时的不同反应活性,可以控制条件分步进行的特点,制备了一系列新型含均三嗪环化合物,采用元素分析、红外光谱、核磁共振等研究方法对它们的结构进行表征,并研究了其溶解性,热稳定性等性能。具体包括以下内容：1.以三聚氯氰和对硝基苯酚为原料,控制反应温度,采用丙酮水法制备了2,4,6-三(4-硝基苯氧基)-1,3,5-均三嗪。采用三种不同的还原方法对硝基进行还原,制得2,4,6-三(4-氨基苯氧基)-1,3,5-均三嗪。应用元素分析,1H-NMR, IR对所得的产品进行表征。其中2,4,6-三(4-硝基苯氧基)-1,3,5-均三嗪具有很好的热稳定性,初始分解温度为430℃。所选择的三种还原方法中以Pd/C水合肼催化体系的还原效果最好。2.以三聚氯氰和1,1’-联二萘酚为原料,NaOH为缚酸剂,十六烷基三甲基溴化铵为相转移催化剂,界面缩聚制备聚2-氯-4-1,1’-联萘氧基-1,3,5-均三嗪。采用紫外,荧光,IR, 1H-NMR, GPC等对聚合物进行表征；同时通过TG,DSC研究了该聚合物的热性能；通过原子力显微镜观察该聚合物薄膜微观形态。结果表明,此聚合物的二氯甲烷溶液能在玻璃片上成膜,且出现纳米级孔洞。3.以三聚氯氰和4,4-二羟基偶氮苯为原料,NaOH为缚酸剂,十六烷基三甲基溴化铵为相转移催化剂,界面缩聚制备聚2-氯-4,4,4’-偶氮苯氧基-1,3,5-均三嗪(PCCAB)。以NaOH为缚酸剂,在丙酮水溶液中将4,4’-二羟基偶氮苯和2-苯胺基-4,6-二氯-1,3,5-均三嗪反应制备了4,4’-二(间苯胺基一氯三嗪基)羟基偶氮苯(DIATOB)。通过红外、核磁、紫外对其结构进行表征。通过TG对产品进行热性能分析；通过紫外光谱测试了DIATOB的光响应性能；同时观察了两者的溶解性,通过比较结果表明,PCCAB即使在DMF中也不溶解,而DIATOB则可溶于多数常用溶剂。

全文目录


摘要  2-3
Abstract  3-5
中文文摘  5-10
绪论  10-24
第一章 2,4,6-三(4-氨基苯氧基)-1,3,5-均三嗪的合成  24-34
  1.1 前言  24-25
  1.2 实验部分  25-26
    1.2.1 仪器和试剂  25
    1.2.2 合成路线  25-26
      1.2.2.1 2,4,6-三(4-硝基苯氧基)-1,3,5-均三嗪(1)的合成  25-26
      1.2.2.2 2,4,6-三(4-氨基苯氧基)-1,3,5-均三嗪(2)的合成  26
  1.3 结果与讨论  26-32
    1.3.1 2,4,6-三(4-硝基苯氧基)-1,3,5-均三嗪  26-28
      1.3.1.1 2,4,6-三(4-硝基苯氧基)-1,3,5-均三嗪红外分析  26-27
      1.3.1.2 2,4,6-三(4-硝基苯氧基)-1,3,5-均三嗪核磁分析  27
      1.3.1.3 2,4,6-三(4-硝基苯氧基)-1,3,5-均三嗪元素分析  27-28
      1.3.1.4 2,4,6-三(4-硝基苯氧基)-1,3,5-均三嗪热性能分析  28
    1.3.2 2,4,6-三(4-氨基基苯氧基)-1,3,5-均三嗪  28-32
      1.3.2.1 氯化亚锡盐酸还原  28-30
      1.3.2.2 Pd/C水合肼还原  30-31
      1.3.2.3 Pd/C催化氢化还原  31-32
  1.4 小结  32-34
第二章 聚2-氯-4-1,1'-联萘氧基-1,3,5-均三嗪的制备与表征  34-46
  2.1 引言  34-35
  2.2 试剂和仪器  35-36
  2.3 实验原理  36-37
    2.3.1 合成路线  36
    2.3.2 反应机理  36-37
  2.4 合成试验  37
    2.4.1 聚2-氯-4-1,1'-联萘氧基-1,3,5-均三嗪的合成  37
    2.4.2 多孔膜的制备  37
  2.5 结果与讨论  37-45
    2.5.1 红外谱图分析  37-38
    2.5.2 核磁谱图分析  38
    2.5.3 紫外谱图分析  38-39
    2.5.4 荧光光谱分析  39
    2.5.5 GPC测试  39-40
    2.5.6 PCCBN热性能分析  40-41
    2.5.7 膜表面形貌分析  41-45
      2.5.7.1 水浴温度对膜形貌的影响  41-42
      2.5.7.2 PCCBN浓度对膜形貌的影响  42-45
  2.6 小结  45-46
第三章 两种含偶氮苯氧基均三嗪衍生物的制备与表征  46-56
  3.1 前言  46-47
  3.2 实验试剂与仪器  47
  3.3 合成试验  47-49
    3.3.1 聚2-氯-4-4,4'-偶氮苯氧基-1,3,5-均三嗪PCCAB(5)合成  47-48
    3.3.2 4,4'-二(间苯胺基一氯三嗪基)羟基偶氮苯DIATOB(7)的合成  48-49
  3.5 结果与讨论  49-54
    3.5.1 红外光谱分析  49-51
    3.5.2 核磁共振氢谱分析  51-52
    3.5.3 紫外光谱分析  52-53
    3.5.4 热性能  53-54
    3.5.5 光响应性能  54
    3.5.6 溶解性能  54
  3.6 小结  54-56
第四章 结论  56-58
参考文献  58-66
攻读学位期间承担的科研任务与主要成果  66-68
致谢  68-70
个人简历  70-72

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 有机化学 > 有机化学一般性问题 > 有机化合物性质
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