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天麻、山茱萸和槲寄生中农药残留测定方法研究

作　者: 张舒婷
导　师: 于治国; 毕开顺; 陈晓辉
学　校: 沈阳药科大学
专　业: 药物分析学
关键词: 中药材 农药残留 有机氯 拟除虫菊酯 气相色谱 浊点萃取 分散固相萃取
分类号: S481.8
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要


本研究分别建立了浊点萃取-气相色谱法和分散固相萃取-气相色谱法测定天麻、山茱萸和槲寄生三种药材中残留20种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的方法,方法简便、快速,适用于农药多残留的测定与安全监控。本研究建立了气相色谱法测定天麻、山茱萸和槲寄生中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的方法。采用Hp-5毛细管气相色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm),以N2为载气,流速为1.0mL·min-1,分流比为3：1,进样口温度和检测器温度分别为230℃和280℃,检测器为电子捕获检测器(ECD),程序升温为：150℃为起始温度,以5℃·min-1升至250℃(保持1 min),以2℃·min-1升至270℃(保持5min)。结果表明,有机氯和拟除虫菊酯分别在5-500μg·L-1和10-1000μg·L-1质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数均大于为0.9978。本研究应用浊点萃取法从天麻、山茱萸和槲寄生中提取多种农药残留,对表面活性剂、提取时间、平衡时间、反萃取剂和反萃取时间等影响农药提取效率的因素进行研究,确定了最佳的浊点萃取条件：以表面活性剂Triton X-100为提取剂,提取时间为30 min,平衡时间为15min,正己烷为反萃取剂,反萃取时间为5min。对7批天麻、5批山茱萸和5批槲寄生中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量进行测定,有机氯和拟除虫菊酯类农药的定量限在3μg·kg-1～15μg·kg-1之间；天麻药材加样回收率在77.41%-111.9%之间,RSD在1.6%-9.2%之间；山茱萸药材加样回收率在79.10%-112.6%之间,RSD在2.6%-9.3%之间；槲寄生药材加样回收率在75.45%-119.0%之间,RSD在2.4%-9.7%之间。该方法操作简单,环境污染小可作为中药材中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的检测方法。本研究应用分散固相萃取法从天麻、山茱萸和槲寄生中提取净化多种农药残留,对提取溶剂、吸附剂及提取时间等影响农药提取效率的因素进行研究,建立了以乙腈为提取溶剂,PSA为净化剂,分散固相萃取前处理方法,对7批天麻、5批山茱萸和5批槲寄生中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量进行测定,有机氯和拟除虫菊酯类农药的定量限在4μg·kg-1～20μg·kg-1之间；天麻药材加样回收率在78.38%-119.1%之间,RSD在3.0%-9.6%之间；山茱萸药材加样回收率在75.30%-118.9%之间,RSD在2.4%-9.7%之间；槲寄生药材加样回收率在76.78%-116.4%之间,RSD在2.5%-9.5%之间。该方法操作简单,环境污染小可作为中药材中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的检测方法。采用本研究建立的方法对7批天麻、5批山茱萸和5批槲寄生中20种农药残留量进行测定,其测定结果与《中国药典》2005年版方法测定结果一致。15批样品检出有机氯农药,6批样品检出有拟除虫菊酯农药,浙江2和河南产地山茱萸中adrin和dieldrin总量超出限量标准,其它均未超标。与《中国药典》2005年版方法相比,浊点萃取-气相色谱法和分散固相萃取-气相色谱法将提取和净化一步完成,简化了样品前处理的步骤,减少了有机试剂的消耗,并增加了农药检测品种,符合农药残留检测分析技术的发展方向和趋势。

全文目录


摘要  8-10
ABSTRACT  10-12
第一章 前言  12-16
  1.1 中药材农药残留现状  12
  1.2 中药材农药残检测技术和前处理技术研究进展  12-14
  1.3 立体依据与研究思路  14-16
第二章 浊点萃取-气相色谱法测定中药材中农药残留  16-35
  2.1 样品收集  17-18
  2.2 色谱条件和系统适用性试验  18
  2.3 溶液的制备  18-19
  2.4 方法学验证  19-23
  2.5 样品测定  23-26
  2.6 验证  26-27
  2.7 浊点萃取条件优化  27-33
  2.8 小结  33-35
第三章 分散固相萃取-气相色谱法测定中药材中农药残留  35-48
  3.1 样品收集  36
  3.2 色谱条件和系统适用性试验  36
  3.3 供试品溶液制备  36-37
  3.4 方法学验证  37-40
  3.5 样品测定  40-43
  3.6 验证  43-44
  3.7 分散固相萃取条件优化  44-47
  3.8 小结  47-48
第四章 结果与讨论  48-50
参考文献  50-52
附录Ⅰ有关化合物结构式  52-54
附录Ⅱ色谱图  54-65
发表论文情况  65-66
致谢  66

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中图分类: > 农业科学 > 植物保护 > 农药防治（化学防治） > 植物化学保护理论 > 农药残毒
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