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海洋鱼组织中多环芳烃的分析方法研究

作　者: 曾浩
导　师: 李蕾
学　校: 北京化工大学
专　业: 化学工程与技术
关键词: 多环芳烃(PAHs) 气相色谱-三重串联四级杆质谱(GC-MS/MS) 加速溶剂萃取(ASE) 鱼组织
分类号: X502
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

多环芳烃是一种持久性有机污染物,它具有长期残留性、生物累积性、半挥发性和高毒性,并通过各种环境介质(大气、水、生物等)能够长距离迁移对人类健康和环境造成严重危害。因此,世界各国都加强了对多环芳烃的监测。本论文针对我国海产品中痕量有机污染分析方法的不足,以多环芳烃为主要研究对象,研究了海洋鱼组织中多环芳烃(PAHs)的准确测定方法,确定了样品的前处理技术,并建立了使用气相色谱-三重串联四级杆质谱(GC-MS/MS)联用技术对海洋鱼组织中24种多环芳烃同时进行分析测定的方法。样品的前处理过程采用加速溶剂萃取,提取液经过凝胶渗透色谱(GPC)和固相萃取(SPE)联用技术净化。论文对提取和净化过程的条件分别进行了优化,比较了3种不同极性溶剂和4种提取温度下的提取效率,采用二氯甲烷为提取溶剂,100℃下提取；同时以二氯甲烷作为GPC的流动相,考察了9个时间段24种PAHs的收集效率,最终确定在3.5mL.min-1流速下,收集9-23min的流出液；用中性氧化铝SPE小柱净化,用7mLV(环己烷)：V(二氯甲烷)=3:7的溶液洗脱,得到了最佳的实验条件。通过该前处理方法得到的24种多环芳烃的回收率为86.8%-117.1%,重复实验的相对标准偏差(n=5)为1.18%-5.86%,满足痕量分析的要求。确定了GC-MS/MS同时测定24种PAHs的检测条件。通过对气相色谱条件以及多反应监测模式下质谱条件的优化,使24种PAHs获得了很好的分离,GC-MS/MS五次重复分析24种PAHs实际样品溶液的相对标准偏差分别在0.48%-3.74%之间,方法的检测限(3倍信噪比)以及定量限(10倍信噪比)分别为0.05-0.90ng·g-1和0.16-3.02ng·g-1,说明实验阶段仪器精密度高。用已建立前处理方法以及检测条件测定了5种海洋鱼组织中的24种PAHs的含量。结果表明该方法适用于鱼组织中多环芳烃的分析,具有较高可靠性。

全文目录

摘要  4-6
ABSTRACT  6-15
第一章绪论  15-25
  1.1 课题来源  15
  1.2 多环芳烃概述  15-16
  1.3 国内外研究现状及发展趋势  16-23
    1.3.1 样品的采集和制备  16
    1.3.2 样品的提取  16-20
      1.3.2.1 提取溶剂  16-17
      1.3.2.2 索氏提取法  17
      1.3.2.3 微波辅助萃取法  17-18
      1.3.2.4 超声波提取法  18
      1.3.2.5 加速溶剂萃取法  18-19
      1.3.2.6 固相微萃取法  19
      1.3.2.7 超临界流体萃取法  19-20
    1.3.3 样品净化  20
      1.3.3.1 固相萃取法  20
      1.3.3.2 凝胶渗透色谱法  20
    1.3.4 样品的测定方法  20-23
      1.3.4.1 气相色谱-质谱联用法  21
      1.3.4.2 高效液相色谱  21-22
      1.3.4.3 液相色谱-质谱联用  22
      1.3.4.4 气相色谱-三重串联四级杆质谱  22-23
  1.4 论文的目的、意义和内容  23-25
    1.4.1 论文研究的目的和意义  23
    1.4.2 论文研究的内容  23-25
第二章实验部分  25-35
  2.1 实验仪器  25-26
  2.2 实验试剂和样品  26-27
    2.2.1 试剂  26
    2.2.2 标准品  26-27
    2.2.3 样品  27
  2.3 实验内容  27-35
    2.3.1 标准储备溶液的配置  27-29
      2.3.1.1 PAHs标准储备溶液配制  27-28
      2.3.1.2 PAHs同位素标准储备溶液配制  28-29
    2.3.2 标准混合溶液配制  29-32
      2.3.2.1 PAHs标准溶液配制  29-31
      2.3.2.2 PAHs同位素标准溶液配制  31-32
    2.3.3 氮气吹干实验  32
    2.3.4 样品的制备  32-33
    2.3.5 样品的前处理  33
      2.3.5.1 加速溶剂萃取  33
      2.3.5.2 GPC净化  33
      2.3.5.3 SPE净化  33
    2.3.6 气相色谱质谱仪检测  33-34
    2.3.7 前处理回收率实验  34
    2.3.8 实际样品中24种PAHs的检测  34-35
第三章结果与讨论  35-53
  3.1 氮气吹干实验结果  35
  3.2 样品前处理实验  35-42
    3.2.1 提取过程  35-37
      3.2.1.1 加速溶剂提取原理  35-36
      3.2.1.2 加速溶剂萃取溶剂的优化  36-37
      3.2.1.3 加速溶剂萃取温度的优化  37
    3.2.2 净化过程  37-40
      3.2.2.1 凝胶渗透色谱分离原理  37-38
      3.2.2.2 凝胶渗透色谱条件优化  38
      3.2.2.3. 固相萃取分离原理  38-39
      3.2.2.4. 固相萃取洗脱溶剂的优化  39-40
      3.2.2.5 固相萃取洗脱体积的优化  40
    3.2.3 前处理过程回收率实验  40-42
      3.2.3.1 空白实验  40
      3.2.3.2 回收率实验和方法精密度  40-42
    3.2.4 前处理过程小结  42
  3.3 气相色谱质谱联用检测  42-49
    3.3.1 原理  42
    3.3.2 分析条件  42-46
      3.3.2.1 色谱条件  42-43
      3.3.2.2 多反应监测模式  43-45
      3.3.2.3 质谱条件  45-46
    3.3.3 分析检测限  46-48
    3.3.4 仪器精密度  48-49
    3.3.5 检测技术小结  49
  3.4 实际样品的检测结果  49-53
    3.4.1 称量数据  49
    3.4.2 定性分析  49-50
    3.4.3 定量分析  50-53
      3.4.3.1 定量方式的选择  50-51
      3.4.3.2 定量结果  51-53
第四章结论  53-55
参考文献  55-58
附录  58-59
致谢  59-60
研究成果及发表的学术论文  60-61
作者和导师简介  61-62
附件  62-63

海洋鱼组织中多环芳烃的分析方法研究

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