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伪模板分子印迹搅拌棒的制备及其在食品中双酚A分析中的应用

作　者: 湛雯
导　师: 胡琴
学　校: 南京医科大学
专　业: 药物分析学
关键词: 双酚A 伪模板分子印迹聚合物搅拌棒吸附萃取高效液相色谱法
分类号: TS207.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

双酚A（BisphenolA, BPA）是一种环境激素，在痕量浓度就可以干扰人体的内分泌系统并引发多种毒性作用。它是制备聚碳酸酯塑料和环氧树脂等材料的重要原料。在使用含BPA产品的过程中，BPA会通过各种途径进入环境和食品里。由于BPA存在于复杂基质中，含量低、分离测定难度大，所以建立高灵敏度、高选择性和快速分离富集方法对检测样品中痕量的BPA具有重要意义。搅拌棒吸附萃取（Stir bar sorptive extraction, SBSE）是样品前处理技术中的一种，具有固定相体积大、萃取容量高、能在自身搅拌的同时实现富集等优点。但目前商品化的SBSE涂层种类单一，选择性差，成本高，制约了SBSE的发展和应用。将分子印迹技术应用于搅拌棒涂层的研究，制备的分子印迹搅拌棒对目标物具有特异识别性能，在实际样品测定时能够抵抗复杂环境的干扰，具有良好的发展前景。本论文以分离富集和检测痕量BPA为目的，制备了伪模板分子印迹搅拌棒（Dummy molecularly imprinted polymers stir bar, DMIPs-stir bar）。一、DMIPs搅拌棒的制备及其性能评价。采用四溴双酚A作为伪模板分子，解决了分子印迹聚合物的“模板渗漏”问题，排除渗漏模板分子对样品中目标物定量的干扰。通过扫描电镜对所合成的搅拌棒涂层进行表征。DMIPs搅拌棒涂层均匀，致密、多孔，厚度约为2.6μm。采用傅立叶变换红外仪对搅拌棒涂层的化学结构与组成进行表征，证明搅拌棒涂层制备成功。DMIPs搅拌棒对BPA的静、动态吸附结果表明，印迹搅拌棒对BPA的饱和吸附量达32.1μg，约为非印迹搅拌棒的4倍，而吸附平衡时间为1h。这说明DMIPs搅拌棒对BPA表现出较大的吸附容量和较快的吸附速度。在对含有BPA和BPA结构类似物的混合水溶液进行吸附萃取时，DMIPs搅拌棒对BPA有高选择性识别能力，其回收率大于其结构类似物。此外，当混合溶液中BPA结构类似物的浓度增加时，DMIPs搅拌棒对BPA的萃取能力仍然较高（回收率在85%以上），这显示DMIPs搅拌棒具有较强的抗干扰能力。同时，我们比较了三种搅拌棒，即DMIPs搅拌棒、以空白印迹聚合物（Non-imprinted polymers, NIPs）为涂层的搅拌棒（NIPs搅拌棒）和商品化搅拌棒对BPA的吸附能力。研究结果表明，DMIPs搅拌棒对BPA的吸附能力远远优于其它两种搅拌棒。二、DMIPs搅拌棒在食品分析中的应用将DMIPs搅拌棒与HPLC法联用，建立了测定食品中痕量BPA的分析方法。方法的线性范围为0.0228-2.28ng/mL，相关系数为0.9994，检出限为6.84×10-3ng/mL（S/N=3）。应用所建立的方法，实际检测了自来水中BPA的含量，其值为0.069ng/mL，BPA加标回收率为95.3%，相对标准偏差小于8.8%（n=3）。运用标准加入法，测定了四种牛奶中的痕量BPA的含量，测量值分别为0.32、0.16、0.36和0.25ng/mL。牛奶样品中BPA的加标回收率为89.5-107.9%，相对标准偏差小于10.7%（n=3）。

全文目录

摘要  7-9
Abstract  9-12
1 引言  12-14
2 实验部分  14-20
  2.1 试剂  14
  2.2 仪器  14-15
  2.3 色谱条件  15-16
  2.4 DMIPS 搅拌棒的制备  16
    2.4.1 玻璃棒的前处理  16
    2.4.2 分子印迹搅拌棒的制备  16
  2.5 搅拌棒的表征  16-17
  2.6 DMIPS 搅拌棒 SBSE 过程  17
  2.7 DMIPS 搅拌棒吸附条件的优化  17-19
    2.7.1 萃取溶剂和解吸附溶剂的选择  17-18
    2.7.2 吸附和解吸附时间的优化  18
    2.7.3 pH 值的优化  18
    2.7.4 搅拌速度及萃取温度的优化  18-19
  2.8 分子印迹搅拌棒的吸附性能评价  19-20
    2.8.1 储备液的配制  19
    2.8.2 静态吸附试验  19
    2.8.3 不同萃取体积下搅拌棒的吸附性能对比试验  19
    2.8.4 选择性吸附试验  19-20
  2.9 DMIPS 搅拌棒的实际应用  20
    2.9.1 方法学验证  20
    2.9.2 样品的制备  20
3 结果与讨论  20-42
  3.1 DMIPS 搅拌棒的合成原理  20-21
  3.2 模板分子的选择  21-23
  3.3 DMIPS 搅拌棒的制备  23-26
    3.3.1 聚合反应试剂的研究  23-24
    3.3.2 DMIPs 搅拌棒聚合原料用量及配比研究  24-25
    3.3.3 合成反应温度和时间研究  25-26
  3.4 搅拌棒的表征  26-28
    3.4.1 红外图谱分析  26-27
    3.4.2 扫描电镜图  27-28
  3.5 DMIPS 搅拌棒吸附条件的优化  28-32
    3.5.1 萃取溶剂和解吸附溶剂的选择  28-30
    3.5.2 吸附和解吸附时间的优化  30-31
    3.5.3 pH 值的优化  31-32
    3.5.4 搅拌速度和萃取温度的研究  32
  3.6 分子印迹搅拌棒的性能测试  32-37
    3.6.1 DMIPs 搅拌棒和 NIPs 搅拌棒的萃取容量研究  32-33
    3.6.2 萃取体积对搅拌棒吸附性能的影响  33-34
    3.6.3 搅拌棒的选择性吸附试验  34-36
    3.6.4 搅拌棒的精密度和使用寿命评价  36-37
    3.6.5 搅拌棒的耐溶剂性研究  37
  3.7 分析方法的建立及其实际应用  37-42
    3.7.1 方法学验证  37-38
    3.7.2 搅拌棒的实际应用  38-42
4 结论  42-43
参考文献  43-51
综述  51-69
  摘要  51
  1 引言  51-53
  2 分子印迹搅拌棒的研究  53-58
    2.1 涂渍  53-54
    2.2 萃取  54-57
      2.2.1 萃取方式  54-55
      2.2.2 萃取时间  55-56
      2.2.3 萃取温度  56
      2.2.4 搅拌速度  56
      2.2.5 pH 值  56
      2.2.6 体系盐度  56-57
    2.3 解吸  57
    2.4 检测  57-58
  3 分子印迹搅拌棒的应用  58-59
  4 分子印迹搅拌棒的问题和发展  59-62
  参考文献  62-69
硕士期间发表论文及专利  69-70
致谢  70

伪模板分子印迹搅拌棒的制备及其在食品中双酚A分析中的应用

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