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铝合金微弧氧化工艺研究及复合抗菌膜的研制

作　者: 刘亚娟
导　师: 徐晋勇
学　校: 桂林电子科技大学
专　业: 机械制造及其自动化
关键词: 铝合金微弧氧化陶瓷膜化学镀银复合膜抗菌性能
分类号: TG174.4
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

为提高铝合金表面的硬度、耐腐蚀性能,兼顾良好机械性能与抗菌性能。本课题结合微弧氧化与化学镀银技术的优点,对6061型铝合金进行微弧氧化-化学镀银复合处理,制备出具有高强度、良好结合性能且高度抗菌的复合膜层。本课题对不同电解液体系中陶瓷膜的生长过程进行系统分析,探讨了电解液复配添加剂及钨酸钠添加剂对膜层特性的影响,并在微弧氧化陶瓷膜的基础上进行化学镀银的工艺研究。采用SEM、EDS、XRD等手段分析了陶瓷膜及复合膜的显微结构、相组成和相成分,研究了膜层的硬度、耐腐蚀性、结合强度及抗菌性能。主要研究结果如下:（一）工艺参数体系（1）微弧氧化电解液最佳工艺参数体系:硅酸钠（18 g/L）、钨酸钠（5 g/L）、乙二胺四乙酸二钠（0.8 g/L）、柠檬酸钠（1 g/L）、氢氧化钠（1 g/L）。（2）化学镀银最佳工艺参数体系:硝酸银（5 g/L）、氢氧化钠（3 g/L）、氨水（45 ml/L）、乙醇（15 ml/L）、酒石酸钾钠（11 g/L）、镀液pH=11.5。（二）陶瓷膜特性（1）陶瓷膜临界击穿电压随电解液浓度的增加逐渐降低,同时起弧所需的能量降低,电流密度对临界击穿电压影响不大,击穿电压与电解液的种类和浓度密切相关。（2）陶瓷膜由致密层和疏松层组成,主要含有α-Al₂O₃和γ-Al₂O₃相,疏松层成分主要受电解液组成的影响,而致密层成分与基体材料的合金成分紧密相关。（3）恒流模式下,陶瓷膜的厚度随氧化时间线性增加,膜层生长速率基本不变;恒压模式下,膜层生长速率在氧化前期增长较快,氧化后期逐渐减小,当氧化时间大于5.5 h时,放电非常微弱,陶瓷膜基本停止生长。（4）陶瓷膜具有良好的耐腐蚀性,比铝合金基体的耐腐蚀性提高12.7倍,加入Na₂WO₄后形成的陶瓷膜比基础电解液中陶瓷膜的耐腐蚀性进一步提高1.61倍。（三）复合膜特性（1）复合膜呈亮白色,膜层平整致密,晶粒细小,同时化学镀银对陶瓷膜表面起到较好的封孔作用,使复合膜具有较好的防护性能。（2）复合膜具有较高的硬度,硬度最大值为1026 HV。复合膜结合强度的最大值可达33.68 MPa,膜层结合牢固。（3）抗菌试验结果显示,对于金黄色葡萄球菌和大肠杆菌,抑菌环的最大直径分别为25.12 mm、21.56 mm,抗菌效果达到R级,膜层具有高度抗菌性。研究表明,利用微弧氧化-化学镀银对6061型铝合金进行复合处理,是兼顾铝合金机械性能与抗菌性能的切实可行的有效方法,采用该方法可以制备出高效、耐久、安全、结合性能良好的高强度复合抗菌膜。

全文目录

摘要  3-5
Abstract  5-10
第一章绪论  10-20
  1.1 研究背景  10
  1.2 微弧氧化技术发展概况  10-12
    1.2.1 微弧氧化技术的基本原理  10-11
    1.2.3 微弧氧化技术的研究现状及机理发展概况  11-12
  1.3 微弧氧化工艺研究概况  12-14
    1.3.1 微弧氧化的制备工艺  12-14
  1.4 微弧氧化技术的应用领域  14-15
  1.5 表面抗菌技术研究概况  15-17
    1.5.1 单一抗菌表面处理技术研究  15-16
    1.5.2 复合抗菌表面处理技术研究  16-17
  1.6 本文的提出及研究的主要思路  17-20
    1.6.1 课题的来源  17
    1.6.2 课题的研究意义  17
    1.6.3 课题的研究目标  17-18
    1.6.4 课题的主要内容及解决的关键问题  18
    1.6.5 课题的主要技术路线  18-20
第二章试验设备与研究方法  20-24
  2.1 微弧氧化装置  20
  2.2 化学镀银试验装置  20-21
  2.3 试验材料及试剂  21-22
  2.4 膜层的表征手段  22-24
    2.4.1 膜层厚度的测定  22
    2.4.2 膜层表面粗糙度的测定  22
    2.4.3 膜层显微硬度的测定  22
    2.4.4 膜层显微形貌的观测和成分分析  22
    2.4.5 膜层的组织结构分析  22
    2.4.6 膜层耐腐蚀性能测试  22-23
    2.4.7 膜层质量的测定  23
    2.4.8 膜层结合性能测试  23
    2.4.9 复合膜抗菌性能评定  23-24
第三章电解液体系的工艺研究  24-37
  3.1 试验工艺条件  24
    3.1.1 电参数工艺条件  24
    3.1.2 电解液体系的选取  24
  3.2 不同电解液体系中陶瓷膜临界击穿电压的影响因素  24-26
    3.2.1 不同主成膜剂浓度对临界击穿电压的影响规律  24-25
    3.2.2 电流密度对临界击穿电压的影响规律  25-26
  3.3 不同电解液体系中陶瓷膜的显微形貌分析  26-27
  3.4 不同电解液体系对陶瓷膜生长速率的影响规律  27-29
  3.5 不同电解液体系对陶瓷膜相成分的影响规律  29-32
  3.6 不同电解液体系对陶瓷膜相组成的影响规律  32-34
  3.7 不同电解液体系对陶瓷膜硬度的影响规律  34-35
  3.8 不同电解液体系对陶瓷膜致密度的影响规律  35-36
  3.9 本章小结  36-37
第四章电解液添加剂的研究  37-48
  4.1 添加剂的类型及作用  37-38
  4.2 金属盐型添加剂钨酸钠的研究  38-43
    4.2.1 Na_2W0_4 对陶瓷膜起弧电压-终端电压的影响  38-39
    4.2.2 Na_2W0_4 对陶瓷膜表面形貌的影响  39
    4.2.3 Na_2W0_4 对陶瓷膜厚度及粗糙度的影响  39-40
    4.2.4 Na_2W0_4 对陶瓷膜相组成及硬度的影响  40-42
    4.2.5 Na_2W0_4 对陶瓷膜耐腐性的影响  42-43
  4.3 复配添加剂研究及正交优化试验设计  43-47
    4.3.1 复配添加剂的选择及性能研究  43-44
    4.3.2 正交优化试验设计  44-47
  4.4 本章小结  47-48
第五章复合膜制备工艺及其抗菌性能的研究  48-64
  5.1 化学镀银工艺的研究  48-53
    5.1.1 化学镀的基本原理  48
    5.1.2 微弧氧化陶瓷膜化学镀液的主要组成  48-49
    5.1.3 微弧氧化陶瓷膜化学镀银的前处理工艺  49
    5.1.4 微弧氧化陶瓷膜化学镀银复合膜的特性研究  49-51
    5.1.5 镀膜沉积速率的影响因素分析  51-53
    5.1.6 溶液组分对镀液稳定性的影响  53
  5.2 复合膜的性能研究  53-59
    5.2.1 复合膜硬度分析  53-54
    5.2.2 复合膜结合性能分析  54-57
    5.2.3 复合膜的抗菌性能分析  57-59
  5.3 复合膜抗菌性能的主要影响因素  59-61
    5.3.1 Ag~+ 浓度对抗菌性能的影响  59-60
    5.3.2 表面形貌对复合膜抗菌性能的影响  60-61
  5.4 复合膜形成机理探讨  61-62
    5.4.1 化学镀银的反应机理  61-62
    5.4.2 复合膜结合机制的形成机理  62
  5.5 复合膜的抗菌机理  62-63
  5.6 本章小结  63-64
第六章结论与展望  64-66
  6.1 结论  64-65
  6.2 展望  65-66
参考文献  66-71
致谢  71-72
作者在攻读硕士期间的主要研究成果  72-73

铝合金微弧氧化工艺研究及复合抗菌膜的研制

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