学位论文 > 优秀研究生学位论文题录展示

有机磷类农药限进介质—分子印迹固相萃取的性能研究

作　者: 陈思
导　师: 何娟
学　校: 河南工业大学
专　业: 分析化学
关键词: 分子印迹聚合物 限进介质-分子印迹微球 固相萃取 有机磷
分类号: TQ450.7
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
下　载: 87次
引　用: 0次
阅　读: 论文下载
 

内容摘要


利用分子印迹技术，采用本体聚合方法，合成马拉硫磷分子印迹聚合物。通过优化，最佳合成条件为：模板分子（马拉硫磷）：功能单体（α-甲基丙烯酸）：交联剂（乙二醇二甲基丙烯酸酯）摩尔比为1:8:40，温度70℃，引发剂用量为1.5%的条件下合成分子印迹聚合物。进行吸附性能测试，印迹聚合物对马拉硫磷的的最大吸附量为8.62mg g-1，而非印迹聚合物对马拉硫磷的最大吸附量为3.85mg g-1；通过选择性实验得到，印迹聚合物对灭线磷、甲拌磷、特丁硫磷、乐果、马拉硫磷、克线磷的吸附量分别为287.97，275.00，257.07，300.21，344.11，261.32μg g-1，而非印迹聚合物的吸附量分别为142.37，137.58，130.00，143.43，112.34，123.98μg g-1。将所得印迹聚合物制成固相萃取柱并优化其固相萃取条件：用甲醇-水（4:6；V/V）溶液作淋洗溶剂，用纯甲醇作洗脱溶剂。制备的分子印迹固相萃取柱对马拉硫磷的回收率达97.8%，而商品柱C18和Florisil的回收率分别为82.8%和75.6%，说明自制柱萃取效果明显优于商品柱。利用限进介质-分子印迹技术，优化沉淀和悬浮聚合法合成马拉硫磷的分子印迹微球和限进介质-分子印迹微球的反应条件。选择性实验显示，两种限进介质-分子印迹微球对模板分子马拉硫磷的吸附量均为最大，分别达到448.5和424.11μg g-1，且远大于限进介质-非分子印迹微球的吸附量。将所得微球制成固相萃取柱并优化其固相萃取条件：用50%丙酮/水溶液（V/V）溶液作淋洗溶剂，用纯甲醇作洗脱溶剂。通过对比显示，自制沉淀和悬浮限进介质-分子印迹微球与分子印迹微球固相萃取柱的萃取回收率均在89.2%-97.8%之间，而自制柱在简化了除蛋白、除糖的前处理步骤后仍得到良好的萃取效果；与商品柱对比，结果显示自制沉淀和悬浮限进介质-分子印迹微球固相萃取柱具有回收率高（97.8%，98.3%）、标准偏差低（2.25%，3.15%），重现性好（n=6）等特点。将建立的沉淀和悬浮限进介质-分子印迹微球固相萃取方法应用于蜂蜜样品中有机磷的检测，其线性范围为0.01-10μg mL-1，最低检测限为0.005μg mL-1，并测定了0.10和0.20μg mL-1两个水平的加标回收率，对马拉硫磷的回收率分别为95.7%，97.6%和96.1%，98.2%，相对标准偏差分别为2.43%、2.26%和3.16%、3.25%。

全文目录


摘要  5-6
Abstract  6-10
第一章 前言  10-19
  1.1 研究目的和意义  10-12
  1.2 限进介质固相萃取  12-14
    1.2.1 限进介质萃取分离机制及分类  12-13
    1.2.2 限进介质固相萃取的应用  13-14
  1.3 分子印迹固相萃取  14-16
    1.3.1 分子印迹聚合物的原理及制备方法  14-15
    1.3.2 分子印迹固相萃取的应用  15-16
  1.4 限进介质－分子印迹固相萃取  16-18
    1.4.1 限进介质－分子印迹的制备方法及应用  16-18
  1.5 研究目标与内容  18-19
第二章 本体聚合法合成马拉硫磷分子印迹聚合物及其性能的研究  19-31
  2.1 前言  19
  2.2 实验部分  19-21
    2.2.1 仪器与试剂  19-20
    2.2.2 马拉硫磷分子印迹聚合物的合成方法  20
    2.2.3 聚合物对模板分子马拉硫磷的平衡结合实验  20-21
    2.2.4 吸附速率实验  21
    2.2.5 聚合物的选择性吸附实验  21
    2.2.6 固相萃取柱的制备  21
    2.2.7 固相萃取方法  21
  2.3 结果与讨论  21-30
    2.3.1 分子印迹聚合物的合成优化  21-24
    2.3.2 电镜扫描  24
    2.3.3 吸附性能测试的讨论  24-29
    2.3.4 MISPE 与商品柱对比  29-30
  本章小结  30-31
第三章 马拉硫磷分子印迹微球和限进介质-分子印迹微球的合成及性能研究  31-59
  3.1 前言  31
  3.2 实验部分  31-35
    3.2.1 仪器与试剂  31-32
    3.2.2 沉淀分子印迹微球的制备  32-33
    3.2.3 沉淀限进介质-分子印迹微球的制备  33
    3.2.4 悬浮限进介质-分子印迹微球的制备  33-34
    3.2.5 吸附性能测试  34-35
    3.2.6 实际样品处理方法  35
  3.3 结果与讨论  35-58
    3.3.1 沉淀聚合法制备分子印迹微球和限进介质-分子印迹微球  35-48
    3.3.2. 悬浮聚合条件的选择  48-56
    3.3.3 沉淀限进介质-分子印迹微球固相萃取柱（RAM-MISPE1）与悬浮限进介质-分子印迹微球固相萃取柱（RAM-MISPE2）对比  56-58
  本章小结  58-59
第四章 结论  59-61
参考文献  61-67
致谢  67-68
个人简介  68

相似论文

  1. 几种天然产物分子印迹聚合物的制备、评价和应用,R284.1
  2. 芴甲氧羰基-D-色氨酸及D-苯丙氨酸分子印迹聚合物的制备及分离性能研究,O631.3
  3. 马铃薯甲虫对有机磷类和氨基甲酸酯类杀虫剂的抗药性及其机理,S435.32
  4. 蛋膜固相萃取在环境水样微量金属元素分析中的应用,X832
  5. 碳纳米材料在痕量元素分离富集与分析中的应用研究,TB383.1
  6. 超声波气泡清洗去除有机磷农药残留效果研究,S481.8
  7. 联萘酚与氨基酸及其衍生物分子印迹聚合物的制备及手性分离,O631.3
  8. 连云港市蔬菜有机磷农药残留现状及控制对策分析,S481.8
  9. 饲料中维吉尼亚霉素含量测定方法的研究,S816.17
  10. 荧光法测定有机磷农药残留量及应用,O657.39
  11. 微晶蒽固相萃取与光谱法联用分离富集环境中重金属离子的研究,X832
  12. 分子印迹聚合物微球的制备及特性评价,O631.3
  13. 用于药物成分分离的分子印迹聚合物微球的制备、性能及其检测应用研究,O631.3
  14. 流动注射分光光度法测定环境水体中有机磷农药的研究,O657.32
  15. 分子印迹聚合物的制备及其在固相萃取中的应用,O631.3
  16. 磁性分子印迹聚合物的制备与性能评价,O631.3
  17. 分子印迹聚合物微球的制备及其在固相萃取中的应用,O631.3
  18. 电化学原位制备分子印迹聚合物及其表征,O631.3
  19. 蔬菜中多类多农药残留的筛查检测方法的研究,S481.8
  20. 有机磷农药单克隆抗体的制备,S481.8
  21. 淮南市平山头水厂中分泌干扰物的去除特征研究,TU991.2

中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 农药工业 > 一般性问题 > 产品分析及检验
© 2012 www.xueweilunwen.com