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酰腙化合物及其铜、镍配合物的构筑、晶体结构及性质

作　者: 刘娟
导　师: 郑长征
学　校: 西安工程大学
专　业: 化学工艺
关键词: 水热合成 酰腙 铜配合物 镍配合物 晶体结构 表征 磁性质
分类号: O641.4
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要


酰腙化合物是由酰肼和醛或酮缩合而成的一类Schiff碱化合物，可与过渡金属形成各式各样的酰腙类金属配合物，并表现出一些特有的性质。酰腙的铜和镍配合物研究较多，它在功能材料、分析催化、医药及农药等诸多领域内具有深远的应用前景。近年来，越来越多的人对酰腙化合物及其配合物的研究产生了浓厚的兴趣。本文分别以不同的酮和酰肼类化合物通过缩合反应合成得到6种酰腙配体：1,3-二苯基-1,3-丙二酮苯甲酰腙（H2L1）、5-溴-2-羟基苯基乙酮-4-甲氧基苯甲酰腙（H2L2）、5-溴-2-羟基苯基苯甲酮-4-甲氧基苯甲酰腙（H2L3）、二甲酮苯甲酰腙（H2L4）、5-溴-2-羟基苯基乙酮-4-甲基苯甲酰腙（H2L5）和5-溴-2-羟基苯基乙酮苯甲酰腙（H2L6）。利用已合成的配体与过渡金属（Cu和Ni）及第二配体吡啶水热合成得到6种未见文献报道的酰腙过渡金属配合物（[CuL2Py]、[（CuL3Py）2]、[NiL3Py]、[Ni（L4Py）2]、[NiL5Py]、[（NiL6Py）2]），并培养成单晶。通过元素分析、红外分析、热失重和X射线单晶衍射对其进行了分析与表征。晶体结构测试表明：H2L1属三斜晶系，空间群为P-1；[CuL2Py]属单斜晶系，空间群为C2/c，呈平行四边形构型；[（CuL3Py）2]属正交晶系，空间群为P2（1）/c，呈两个类似四棱锥构型；[Ni（L4Py）2]属单斜晶系，空间群为C2/c，呈扭曲的八面体构型；[NiL5Py]属单斜晶系，空间群为C2/c，呈平行四边形构型；[NiL3Py]和[（NiL6Py）2]均属三斜晶系，空间群为P-1，呈平行四边形构型。用超导量子干涉磁测量系统测定了配合物[（CuL3Py）2]的变温磁化率（3001.8K）。测试结果表明，双核铜配合物分子内Cu1···Cu1A间存在弱的铁磁性相互作用，而配合物分子间存在弱的反铁磁相互作用。

全文目录


摘要  3-4
ABSTRACT  4-8
1 绪论  8-18
  1.1 酰腙化合物的研究进展  8-12
    1.1.1 Schiff 碱的概述  8-9
    1.1.2 酰腙化合物的分类  9-10
    1.1.3 酰腙化合物的配位方式  10-11
    1.1.4 酰腙化合物的应用  11-12
  1.2 酰腙配合物的研究进展  12-13
    1.2.1 酰腙铜配合物的研究进展  12-13
    1.2.2 酰腙镍配合物的研究进展  13
  1.3 配合物的制备及晶体培养  13-15
    1.3.1 配合物制备方法的分类  13-14
    1.3.2 晶体的培养  14-15
  1.4 选题依据和研究内容  15-18
    1.4.1 选题依据  15-16
    1.4.2 研究内容  16-18
2 1,3-二苯基-1,3-丙二酮苯甲酰腙和新型铜配合物的合成、表征及性质  18-45
  2.1 主要仪器与试剂  18-19
    2.1.1 仪器  18
    2.1.2 试剂  18-19
  2.2 实验部分  19-23
    2.2.1 1,3-二苯基-1,3-丙二酮苯甲酰腙的合成及晶体的培养  19-20
    2.2.2 5-溴-2-羟基苯基乙酮-4-甲氧基苯甲酰腙吡啶铜配合物的合成及晶体的培养  20-21
    2.2.3 5 -溴-2-羟基苯基苯甲酮-4-甲氧基苯甲酰腙吡啶铜配合物的合成及晶体培养  21-23
  2.3 结果与讨论  23-45
    2.3.1 化合物的基本物理性质及元素分析  23
    2.3.2 红外光谱分析  23-25
    2.3.3 晶体结构解析  25-41
    2.3.4 配合物的性质测定  41-45
3 新型酰腙镍配合物的合成、表征及性质  45-83
  3.1 主要仪器与试剂  45-46
    3.1.1 仪器  45
    3.1.2 试剂  45-46
  3.2 实验部分  46-52
    3.2.1 二甲酮苯甲酰腙吡啶镍配合物的合成及晶体的培养  46-47
    3.2.2 5-溴-2-羟基苯基乙酮-4-甲基苯甲酰腙吡啶镍配合物的合成及晶体的培养  47-49
    3.2.3 5-溴-2-羟基苯基苯甲酮-4-甲氧基苯甲酰腙吡啶镍配合物的合成及晶体的培养  49-51
    3.2.4 5-溴-2-羟基苯基乙酮苯甲酰腙吡啶镍配合物的合成及晶体的培养  51-52
  3.3 结果与讨论  52-83
    3.3.1 化合物的基本物理性质及元素分析  52
    3.3.2 红外光谱分析  52-55
    3.3.3 晶体结构解析  55-79
    3.3.4 配合物的性质测定  79-83
4 结论  83-84
Supplementary Material  84-85
参考文献  85-92
攻读硕士学位期间发表论文  92-96
致谢  96

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 物理化学（理论化学）、化学物理学 > 结构化学 > 络合物化学（配位化学）
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