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掺杂对Li_2O-Al_2O_3-SiO_2系统微晶玻璃结构和性能的影响

作　者: 郑伟宏
导　师: 程金树
学　校: 武汉理工大学
专　业: 建筑材料与工程
关键词: 微晶玻璃稀土氧化物粘度掺杂
分类号: TQ171.733
类　型: 博士论文
年　份: 2007年
下　载: 582次
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内容摘要

Li₂O-Al₂O₃-SiO₂（LAS）微晶玻璃具有较高的热稳定性、较低的热膨胀系数、较高的硬度和机械强度、良好的化学稳定性和电绝缘性，可用作投影仪光源发射器、电炉和电磁炉面板、液晶显示器面板等。其应用领域广阔，具有十分重要的科学研究意义，一直都是材料界研究的热点。但是LAS微晶玻璃仍存在熔制温度高、高温粘度大等缺点，严重影响了该材料产业化的发展。因此降低LAS微晶玻璃的高温粘度和熔化温度、改善成核和析晶、提高热学性能和力学性能不仅具有重要的科学研究意义，而且具有重大的社会经济价值。本论文采用HRTEM、XRD、SEM、DTA、IR、Raman等测试方法，对掺杂稀土氧化物的LAS微晶玻璃的结构和性能进行研究和探索。首先，研究基础组成、晶核剂配比和热处理制度对未掺杂稀土氧化物的LAS微晶玻璃结构和性能的影响，从而确定最佳组成和热处理制度。其次，研究掺杂稀土氧化物对LAS系统微晶玻璃高温粘度和熔制温度、成核和析晶、热学性能和力学性能的影响。通过上述研究，得到以下研究成果：对于未掺杂稀土氧化物的LAS微晶玻璃，当（MgO／ZnO）wt％为3∶1，晶核剂TiO₂和ZrO₂的引入量分别为2.3 wt％和2.0 wt％时，LAS玻璃具有较低的高温粘度和熔制温度，合理的微观结构，较低的热膨胀系数，良好的力学性能。晶化时间在诸多热处理参数中起到主导作用，对微晶玻璃各项性能的影响最大。掺杂0.01 mol的La₂O₃、Y₂O₃、CeO₂、Er₂O₃及Gd₂O₃，都能降低LAS玻璃的高温粘度和熔制温度，其中Y₂O₃和La₂O₃降低LAS玻璃高温粘度的效果较为明显。Y₂O₃掺杂量增至0.015和0.02mol，能降低LAS玻璃的高温粘度和熔制温度，但Y₂O₃的掺杂量超过0.015mol反而导致LAS玻璃高温粘度和熔制温度升高。掺杂0.015和0.02mol的Y₂O₃导致LAS微晶玻璃的转变温度和最大析晶峰温度升高，析晶活化能升高，初始析晶变得困难，但Y₂O₃的引入提高了析晶速率。La₂O₃掺杂量从0mol逐渐增全0.015mol，试样的粘度呈降低趋势，熔制温度由1650℃降低至1580℃。掺杂La₂O₃未改变LAS微晶玻璃的主晶相，主晶相仍为β-石英固溶体。增大La₂O₃的掺杂量能降低微晶玻璃初始析晶峰温度，促进微晶玻璃析晶，增大晶粒半径。随着La₂O₃掺杂量的增加，微晶玻璃的抗折强度逐渐减弱，而热膨胀系数明显增大。复合掺杂Y₂O₃和CeO₂也能降低LAS玻璃的高温粘度和熔制温度。增大Y₂O₃和CeO₂的掺杂量，能提高玻璃网络连接程度，抑制LAS玻璃分相，抑制成核。CeO₂和Y₂O₃进行复合掺杂，试样主晶相发生了改变，由β-石英固溶体转变成Li_xAl_xSi_1-xO₂和TiO₂。随着CeO₂和Y₂O₃复合掺杂量由0.01mol增至0.04mol时，LAS-YC系列试样的晶相含量和晶粒半径发生了显著的改变，都呈现了先降低后稍微升高的趋势，而弹性模量和抗折强度不断升高。复合掺杂0.03mol的Y₂O₃和CeO₂，LAS微晶玻璃软化温度高达890℃，热膨胀系数为11×10^-7／K，弹性模量为74.8GPa，此时微晶玻璃具有良好的热学和力学性能。

全文目录

摘要  5-7
ABSTRACT  7-11
第一章引言  11-35
  1.1 锂铝硅微晶玻璃  11-19
    1.1.1 β-石英固溶体型LAS微晶玻璃  12-14
    1.1.2 β-锂辉石固溶体型LAS微晶玻璃  14-15
    1.1.3 LAS微晶玻璃基础组成的研究  15-19
  1.2 LAS系微晶玻璃掺杂各类化合物的研究  19-21
  1.3 锂铝硅系母体玻璃的结构  21-24
  1.4 锂铝硅微晶玻璃的制备  24-31
    1.4.1 锂铝硅系微晶玻璃的分相  24-25
    1.4.2 均匀形核  25-26
    1.4.3 非均匀形核  26-27
    1.4.4 锂铝硅微晶玻璃的晶化过程  27-31
  1.5 锂铝硅微晶玻璃的性能  31-33
    1.5.1 锂铝硅微晶玻璃的透明性  31-32
    1.5.2 锂铝硅微晶玻璃的热膨胀性及强度  32-33
  1.6 本课题的提出和研究意义  33
  1.7 本课题的研究目的和研究内容  33-35
    1.7.1 研究目的  33-34
    1.7.2 研究内容  34-35
第二章实验及测试  35-43
  2.1 实验流程图  35
  2.2 微晶玻璃组成设计  35-37
  2.3 掺杂稀土氧化物成分的确定  37-38
  2.4 玻璃的制备  38
  2.5 差热分析  38
  2.6 微晶玻璃的制备  38-39
  2.7 微晶玻璃的微观结构及性能测试  39-43
    2.7.1 X射线衍射定性分析  39
    2.7.2 扫描电镜分析  39-40
    2.7.3 Raman测试  40
    2.7.4 微晶玻璃抗折强度测试  40
    2.7.5 微晶玻璃化学稳定性测试  40-41
    2.7.6 可见光透过率测定  41
    2.7.7 透红外测定  41
    2.7.8 粘度测定  41
    2.7.9 热膨胀测定  41-42
    2.7.10 透射电镜测试  42-43
第三章未掺杂稀土氧化物的LAS系微晶玻璃的结构和性能  43-66
  3.1 助熔剂对LAS微晶玻璃结构和性能的影响  43-51
    3.1.1 助熔剂(MgO/ZnO)的确定  43-44
    3.1.2 助熔剂(MgO/ZnO)对LAS母体玻璃粘度的影响  44-45
    3.1.3 助熔剂(MgO/ZnO)对LAS微晶玻璃析晶的影响  45-51
  3.2 晶核剂对LAS微晶玻璃结构和性能的影响  51-56
    3.2.1 晶核剂的确定  51-52
    3.2.2 晶核剂对LAS微晶玻璃析晶的影响  52-56
  3.3 热处理制度对LAS微晶玻璃结构和性能的影响  56-66
    3.3.1 LAS微晶玻璃基础组成和热处理制度的确定  56-58
    3.3.2 热处理制度对微晶玻璃力学性能的影响  58-60
    3.3.3 热处理制度对微晶玻璃热膨胀性能的影响  60-61
    3.3.4 热处理制度对微晶玻璃可见光透过率的影响  61-64
    3.3.5 晶化温度对微晶玻璃结构的影响  64-66
第四章掺杂稀土氧化物对LAS玻璃粘度和结构的影响  66-79
  4.1 稀土氧化物的确定  66-68
  4.2 稀土氧化物对LAS玻璃粘度和结构的影响  68-78
    4.2.1 掺杂氧化钇对LAS玻璃粘度和结构的影响  68-71
    4.2.2 掺杂氧化镧对LAS玻璃粘度的影响  71-74
    4.2.3 复合掺杂氧化钇和氧化铈对LAS玻璃粘度和结构的影响  74-78
  4.3 本章小结  78-79
第五章掺杂稀土氧化物对LAS玻璃分相和成核的影响  79-86
  5.1 用拉曼光谱研究LAS-YC试样的分相与成核  79-83
  5.2 用透射电镜研究LAS-YC试样的分相与成核  83-85
  5.3 本章小结  85-86
第六章掺杂稀土氧化物对LAS玻璃析晶的影响  86-107
  6.1 掺杂稀土氧化物对热处理制度的影响  86-90
  6.2 掺杂稀土氧化物对LAS微晶玻璃主晶相和微观形貌的影响  90-99
  6.3 掺杂稀土氧化物对LAS微晶玻璃结构的影响  99-103
  6.4 掺杂稀土氧化物对LAS微晶玻璃析晶动力学的影响  103-106
  6.5 本章小结  106-107
第七章掺杂稀土氧化物对LAS微晶玻璃性能的影响  107-117
  7.1 掺杂稀土氧化物对LAS微晶玻璃热学性能的影响  107-112
  7.2 掺杂稀土氧化物对LAS微晶玻璃力学性能的影响  112-116
  7.3 本章小结  116-117
第八章结论  117-119
参考文献  119-126
附录  126-127
致谢  127-128
博士论文期间发表的文章  128

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