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中低分子量聚氧化乙烯的合成研究

作　者: 陆平晔
导　师: 许振良；吴向阳
学　校: 华东理工大学
专　业: 化学工程
关键词: 聚氧化乙烯氨钙催化剂中低相对分子质量工业化生产
分类号: TQ325.12
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

聚氧化乙烯是一种水溶性多功能精细化学品,适用于多项领域。本文详细研究了低相对分子质量聚氧化乙烯产品的过程,制备了环氧乙烷开环聚合用碱土金属氨化物为主体的催化剂,讨论了聚氧化乙烯合成工艺,并表征了其产品性能,进行了中试研究及其工艺与装置设计,以及工业化试生产。具体结论如下：首先对自制氨钙催化剂的组分、表面形态进行了分析,采用红外分光光谱分析确认催化剂活性中心结构为H2N...Ca-O-CH(CH3)-CH3,通过扫描电镜测试证实催化剂分散性好,可以提供相对均匀的活性中心；其次从催化剂合成原料、制备工艺、评价条件等方面考察了催化剂合成及环氧乙烷聚合的最优条件。催化剂评价即环氧乙烷聚合条件是通过对催化剂用量、溶剂用量、反应时间、反应温度等参数考察确立的,建立了一套可操作且聚合收率高、相对分子量稳定的评价体系。通过均匀设计、正交设计等优化实验建立了回归数学模型；最后,在实验室小试和模试点基础上,对该工艺条件进行了放大,进行工业化试生产,获得了稳定的工艺条件,取得了工业化试生产的成功,建立一套可供工业化生产参考的操作条件。同时从产物物性、拉丝性、灰分等各个方面比对国内外相同产品,对工业化试生产所得产品进行分析,阐述其中不同,这种合成方法具有工业化前景。在对工业化生产装置进行热力学分析的基础上,估算了装置参数,设计了2吨／年的催化剂生产中试装置。

全文目录

摘要  5-6
ABSTRACT  6-10
第1章绪论  10-23
  1.1 聚氧化乙烯性质及研究现状  10-12
    1.1.1 物理性质  10-11
      1.1.1.1 表观性质、溶解性  10
      1.1.1.2 水溶液黏度  10-11
      1.1.1.3 凝聚性  11
    1.1.2 化学性质  11
      1.1.2.1 化学缔合性  11
      1.1.2.2 氧化降解性  11
    1.1.3 研究现状  11-12
  1.2 聚合机理  12-13
  1.3 聚氧化乙烯的合成  13-18
    1.3.1 碱土金属氨化物体系  13-15
    1.3.2 烷氧基铝体系  15
    1.3.3 烷基铝体系  15-16
    1.3.4 烷基锌体系  16-17
    1.3.5 双金属氰化物(DMC)  17-18
    1.3.6 其它  18
  1.4 聚氧化乙烯的应用  18-21
    1.4.1 胶粘剂、牙托粘合剂  18-19
    1.4.2 酸性清洗剂、隐形眼镜清洗剂  19
    1.4.3 水基金属切削液、泡沫稳定剂  19
    1.4.4 水溶性包装膜  19
    1.4.5 玻璃和陶瓷添加剂  19-20
    1.4.6 电导材料  20
    1.4.7 石油钻井泥浆添加剂  20-21
    1.4.8 高分子絮凝剂  21
  1.5 本文的研究内容  21-23
第2章环氧乙烷开环聚合用催化剂的制备与表征  23-35
  2.1 前言  23
  2.2 主要原料、仪器及规格  23-24
    2.2.1 主要试剂  23-24
    2.2.2 主要仪器  24
  2.3 实验部分  24-27
    2.3.1 催化剂的制备  24-25
    2.3.2 催化剂的表征  25-27
      2.3.2.1 实际钙含量测定  25
      2.3.2.2 催化剂活性评价  25-26
      2.3.2.3 FT-IR表征  26
      2.3.2.4 SEM表征  26-27
  2.4 结果与讨论  27-34
    2.4.1 催化剂的制备及活性评价试验结果  27-32
    2.4.2 催化剂组分测定  32
    2.4.3 催化剂纹理组织研究  32-34
  2.5 本章小结  34-35
第3章聚氧化乙烯合成的研究  35-45
  3.1 前言  35
  3.2 实验部分  35-44
    3.2.1 聚氧化乙烯工艺优化实验方案及各参数选取说明  35
    3.2.2 聚合工艺正交设计试验分析与回归模型的建立  35-39
    3.2.3 聚合工艺控制参数模拟值的实验论证  39
    3.2.4 最优点的扩试实验  39-41
    3.2.5 相对分子质量调变助剂对聚合反应的影响  41-44
  3.3 本章小结  44-45
第4章聚氧化乙烯的中试研究及工业化应用  45-57
  4.1 前言  45-46
    4.1.1 催化剂制备装置热力学讨论及设计  45
    4.1.2 聚氧化乙烯工业化生产热力学讨论  45-46
  4.2 中试聚合工艺研究  46-47
  4.3 产物性能表征  47-53
    4.3.1 一般性表征  47-48
    4.3.2 拉丝性能研究  48-53
    4.3.3 灰分测定研究  53
  4.4 催化剂中试装置设计  53-56
  4.5 本章小结  56-57
第5章结论与展望  57-59
  5.1 结论  57-58
  5.2 展望  58-59
参考文献  59-64
致谢  64-65
攻读工程硕士学位期间申请的专利及参与的科研项目  65

中低分子量聚氧化乙烯的合成研究

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