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锂离子电池正极材料LiCo_xNi_（1-x）O_2的研究

作　者: 张爱波
导　师: 黄卫东
学　校: 西北工业大学
专　业: 材料加工工程
关键词: 锂离子电池 正极材料 LiCoxNi1-xO2 柠檬酸 溶胶-凝胶法 预烧结 晶相结构 微波法 化学掺杂 电化学性能
分类号: TM912
类　型: 博士论文
年　份: 2006年
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内容摘要


锂离子电池由于具有输出电压高、比能量大、容量大、循环寿命长等优点，而被广泛应用。二元固溶体正极材料LiCoxNi1-xO2是近年来锂离子电池材料研究的热点。 本文采用新的方法溶胶-凝胶自蔓延预烧结法制备了正极材料LiCoxNi1-xO2，采用X射线衍射（XRD）、差热分析（DTA）、热重分析（TG）、扫描电镜（SEM）、元素分析（ICP）及电化学测试等表征手段，从材料的合成方法、化学掺杂和修饰等方面入手，对锂离子电池正极材料LiCoxNi1-xO2结构与性能进行系统地分析研究。本文的主要研究工作和取得的成果为： （1）研究了溶胶剂种类、用量以及溶胶剂／金属离子配比等因素对合成产物LiCoxNi1-xO2结构和性能的影响。采用浓度为2mol／L柠檬酸作溶胶剂，与碳酸锂、钴、镍盐反应并生成大分子凝胶，控制柠檬酸与金属离子比例R=1.25，所得产物的粒度分布在10～130μm，D50为44.4μm，D90为69.3μm，具有完整的六方晶型结构，其首次放电容量158.7mAh·g-1。 （2）利用差热分析，运用Doyle-Ozawa法研究分析了前躯体干凝胶LiCoxNi1-xO2制备过程中热行为及各个反应阶段的表观活化能。结果表明干凝胶的分解过程可以分为四个阶段，即结晶水的脱除、柠檬酸盐的分解、金属盐的分解、最终产物LiCoxNi1-xO2的形成。根据Doyle-Ozawa法计算得每个分解阶段的分解活化能为：97.8kJ／mol，127.4～140.4kJ／mol，118.7kJ／mol，105.2kJ／mol。 （3）溶胶-凝胶预烧结工艺对材料的结构性能有很大影响，空气中于300～400℃下利用溶胶-凝胶自蔓延的特性先预烧结，再在高温炉中空气气氛下制备LiCoxNi1-xO2材料，克服了以往将干凝胶直接烧结易产生低价化合物的缺陷。 分析研究了烧结温度、烧结时间、原料Li／（Ni+Co）配比等工艺条件对合成材料LiCoxNi1-xO2结构以及电化学性能的影响，利用正交实验对烧结工艺优化分析。结果显示：反应温度对产物的结构影响最为明显，反应温度800℃、反应时间为12小时，原料配比Li／（Ni+Co）为1.05：1为最优化工艺条件。

全文目录


摘要  4-6
Abstract  6-13
第一章 绪论  13-31
  1.1 前言  13-14
  1.2 锂离子电池的工作原理及特点  14-18
    1.2.1 锂离子电池工作原理  14-16
    1.2.2 锂离子电池的特点  16-18
  1.3 锂离子电池电极材料  18-26
    1.3.1 锂离子电池对电极材料的特殊要求  18
    1.3.2 正极材料  18-26
  1.4 锂离子电池正极材料的制备方法  26-27
  1.5 影响正极材料电化学性能的因素  27-28
  1.6 存在问题及本论文的研究思路  28-31
第二章 实验部分  31-37
  2.1 锂离子电池正极材料结构与性能表征  31-33
    2.1.1 粉末X-射线衍射分析(XRD)  31
    2.1.2 热分析  31-32
    2.1.3 扫描电子显微镜分析(SEM)  32
    2.1.4 激光粒度分析  32-33
    2.1.5 电感耦合等离子体原子发射光谱元素分析  33
  2.2 实验电池结构组成  33-34
  2.3 实验电池的组装过程  34-37
    2.3.1 正极制备  34
    2.3.2 负极和隔膜的选择  34-35
    2.3.3 电解质溶液的选用  35
    2.3.4 实验电池组装  35-36
    2.3.5 电池充放电测试  36
    2.3.6 循环伏安测试分析  36-37
第三章 LiCo_xNi_(1-x)O_2凝胶前躯体热行为分析  37-45
  3.1 引言  37
  3.2 LiCo_xNi_(1-x)O_2前驱体干凝胶的合成  37-38
  3.3 LiCo_xNi_(1-x)O_2前驱体热分解过程  38-40
    3.3.1 LiCo_xNi_(1-x)O_2前躯体干凝胶的TG-DTA分析  38-39
    3.3.2 不同热分解过程产物结构XRD分析  39-40
  3.4 LiCo_xNi_(1-x)O_2干凝胶前躯体热分解活化能  40-42
  3.5 本章小结  42-45
第四章 正极材料LiCo_xNi_(1-x)O_2粉体烧结工艺与性能研究  45-69
  4.1 正极材料LiCo_xNi_(1-x)O_2粉体的制备工艺  45-46
  4.2 LiCo_xNi_(1-x)O_2凝胶前驱物的红外(FTIR)分析  46-48
  4.3 预烧结工艺对产物的影响  48-51
  4.4 烧结温度对正极材料LiCo_xNi_(1-x)O_2结构和性能的影响  51-54
  4.5 烧结时间对材料LiCo_xNi_(1-x)O_2结构和性能的影响  54-58
  4.6 原料配比Li/(Ni+Co)对产物结构的影响  58-59
  4.7 烧结工艺的正交实验优化分析  59-61
  4.8 Co/Ni比例对LiCo_xNi_(1-x)O_2结构和性能的影响  61-66
    4.8.1 Co/Ni比例对LiCo_xNi_(1-x)O_2结构的影响  61-65
    4.8.2 Co/Ni比例对LiCo_xNi_(1-x)O_2电化学性能的影响  65-66
  4.9 本章小结  66-69
第五章 LiCo_xNi_(1-x)O_2凝胶化工艺的研究  69-81
  5.1 前言  69-70
  5.2 溶胶剂种类对产物的影响  70-71
  5.3 柠檬酸水溶液浓度对产物的影响  71-73
  5.4 柠檬酸与金属离子比例对产物结构和性能的影响  73-78
    5.4.1 柠檬酸与金属离子比例对产物热分解行为的影响  73-74
    5.4.2 柠檬酸与金属离子比例对产物结构和形貌的影响  74-77
    5.4.3 柠檬酸与金属离子比例对产物电性能的影响  77-78
  5.5 溶胶-凝胶反应溶液pH值对产物的影响  78-79
  5.6 本章小结  79-81
第六章 微波法制备正极材料LiCo-xNi_(1-x)O_2的研究  81-89
  6.1 引言  81
  6.2 微波法制备正极材料LiCo_(0.5)Ni_(0.5)O_2的工艺过程  81-82
  6.3 微波辐照时间对体系温度的影响  82-84
  6.4 微波时间对样品LiCo_(0.5)Ni_(0.5)O_2结构的影响  84-85
  6.5 产品LiCo_(0.5)Ni_(0.5)O_2的扫描电镜分析  85
  6.6 样品的粒度分布  85-87
  6.7 充放电性能  87
  6.8 本章小结  87-89
第七章 正极材料LiCoxNi_(1-x-y)M_yO_2的掺杂改性研究  89-107
  7.1 引言  89-91
  7.2 正极材料LiCo_(0.5)Ni_(0.5)O_2掺杂Al的研究  91-96
    7.2.1 Al掺杂制备正极材料LiCo_(0.5)Ni_(0.5-x)Al_xO_2的工艺  91
    7.2.2 正极材料LiCo_(0.5)Ni_(0.5-x)Al_xO_2的组成分析  91-92
    7.2.3 Al掺杂正极材料LiCo_(0.5)Ni_(0.5-x)Al_xO_2的热分析  92
    7.2.4 Al掺杂对正极材料LiCo_(0.5)Ni_(0.5-x)Al_xO_2结构的影响  92-95
    7.2.5 Al掺杂对正极材料LiCo_(0.5)Ni_(0.5-x)Al_xO_2电性能的影响  95-96
  7.3 正极材料LiNi_(0.5)Co_(0.5)O_2掺杂Zn的研究  96-99
    7.3.1 Zn掺杂正极材料LiCo_(0.5)Ni_(0.5-x)Zn_xO_2的制备  96
    7.3.2 样品LiCo_(0.5)Ni_(0.5-x)Zn_xO_2的XRD结构  96-99
    7.3.4 样品LiCo_(0.5)Ni_(0.5-x)Zn_xO_2的电性能  99
  7.4 正极材料LiCo_(0.5)Ni_(0.5)O_2掺杂V的研究  99-102
    7.4.1 V掺杂正极材料LiCo_(0.5)Ni_(0.5)O_2的制备  100
    7.4.2 V掺杂对正极材料LiCo_(0.5)Ni_(0.5)O_2结构的影响  100-101
    7.4.3 V掺杂对正极材料LiCo_(0.5)Ni_(0.5)O_2电化学性能的影响  101-102
  7.5 正极材料LiCo_(0.5)Ni_(0.5-x)M_xO_2(M=Al,Zn,V)掺杂嵌锂机理分析  102-105
  7.6 本章小结  105-107
第八章 结论  107-109
参考文献  109-122
致谢  122-124
作者在博士期间发表的论文  124-125

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中图分类: > 工业技术 > 电工技术 > 独立电源技术（直接发电） > 蓄电池
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