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锂离子电池正极材料LiFePO_4的制备和改性研究

作　者: 胡益兰
导　师: 张文魁
学　校: 浙江工业大学
专　业: 材料物理与化学
关键词: LiFePO4正极材料 Ni掺杂 Ag/C包覆 Ni包覆 电化学性能
分类号: TM912
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要


橄榄石型LiFePO4作为锂电池正极材料，具有原料来源广泛、价格低廉、无环境污染、热稳定性好、电池安全性能高等优点，但是LiFePO4存在电导率差、振实密度低、锂离子扩散系数小等缺点，影响了它的实用化。本文旨在通过掺杂、金属粒子包覆和碳包覆等方法提高其电导率，从而改善其电化学性能。本文第三章以LiOH·H2O，FePO4·4H2O，（CH3COO）2Ni·4H2O和沥青为原料，通过两步固相反应法合成了碳包覆和金属离子掺杂的橄榄石型LiFe1-xNixPO4/C（x =0，0.01，0.02，0.03，0.04）正极材料。透射电镜观察发现，LiFePO4颗粒表面附着无定形碳层，且碳层在颗粒之间形成连通网络。当Ni离子掺杂量较小时，合成的LiFePO4颗粒呈球状。当掺杂量增加时，产物中出现球形和片状两种形貌。电化学测试表明，650℃下烧结，掺杂1 mol.%Ni的LiFeNiPO4/C具有较佳的电化学性能。在0.1 C放电倍率下，LiFe0.99Ni0.01PO4/C的首次放电容量为150 mAhg-1，首次库仑效率达到了94.7%。同时也具有较好的倍率放电性能，1C放电倍率时仍保持132 mAhg-1的放电容量，循环100次后容量保持率为100%。本文还对Ni及C的作用机理进行了讨论。第四章研究了Ag和Ag+C共包覆LiFePO4材料的结构形貌和电化学性能。在以固相法制备的LiFePO4基础上，采用葡萄糖还原AgNO3法制得了Ag和Ag+C共包覆的LiFePO4复合材料。扫描电镜观察发现，碳银共修饰的LiFePO4复合材料颗粒表面更光滑，颗粒尺寸更均匀。电化学测试结果表明，Ag包覆材料的首次放电容量由80 mAhg-1提高到121 mAhg-1；而碳银共修饰LiFePO4/（Ag+C）材料的放电容量达到132 mAhg-1，且具有更好的循环性能。研究发现，Ag包覆大幅度降低了LiFePO4材料的电阻，电极的电荷转移电阻由253.5Ω降低到了54.8Ω。在实验基础上，对Ag的作用机理进行了初步讨论。第五章在固相法合成的LiFePO4的基础上，以Ni（NO3）2·6H2O、NH4HCO3为反应物，通过化学沉淀和还原法合成了LiFePO4/Ni复合材料。透射电镜观察发现LiFePO4颗粒表面负载有Ni、NiFe2P等纳米晶。电化学测试表明，这些表面纳米级颗粒的存在有效地提高LiFePO4的首次放电容量，减少电极的阻抗，提高材料的电导率。同时研究了Ni、C共修饰对材料物理与电化学性能的影响，并对其影响机制进行了分析。

全文目录


摘要  4-5
Abstract  5-7
目录  7-9
第一章 绪论  9-28
  1.1 引言  9
  1.2 锂离子电池简介  9-12
    1.2.1 锂离子电池的发展  9-10
    1.2.2 锂离子电池的结构  10
    1.2.3 锂离子电池工作原理  10-11
    1.2.4 锂离子电池的特点  11-12
  1.3 锂离子电池研究现状  12-17
    1.3.1 锂离子电池负极材料  12-14
    1.3.2 电解质和隔膜  14-15
    1.3.3 锂离子电池正极材料  15-17
  1.4 锂离子电池正极材料研究进展  17-27
    1.4.1 LiCoO_2 正极材料  17-18
    1.4.2 LiNiO_2 正极材料  18
    1.4.3 LiMnO_2 和LiMn_2O_4 正极材料  18-20
    1.4.4 LiFePO_4 正极材料  20-27
  1.5 选题依据与研究对象  27-28
第二章 实验方法与仪器  28-34
  2.1 实验原料  28
  2.2 材料合成  28-30
    2.2.1 LiFe_(1-x)NixPO_4/C（x =0，0.01，0.02，0.03，0.04）的合成  28-29
    2.2.2 银包覆LiFePO_4 的合成  29
    2.2.3 镍包覆LiFePO_4 的合成  29-30
  2.3 材料的表征  30
    2.3.1 物相分析  30
    2.3.2 表面形貌及元素分析  30
    2.3.3 微观结构分析  30
    2.3.4 热重差热分析  30
    2.3.5 C 元素分析  30
  2.4 材料的电化学性能测试  30-34
    2.4.1 电极的制备  30-31
    2.4.2 模拟电池的装配  31
    2.4.3 电化学性能测试  31-34
第三章 Ni 掺杂LiFePO_4 的合成与性能  34-48
  3.1 引言  34
  3.2 LiFe1-xNix PO4/C 正极材料的合成与性能  34-46
    3.2.1 LiFe_(1-x)NixPO4/C 正极材料的制备  34-35
    3.2.2 LiFe_(1-x)NixPO4/C 正极材料的表征  35-38
    3.2.3 LiFe_(1-x)NixPO_4/C 正极材料的电化学性能分析  38-44
    3.2.4 热处理温度对LiFe_(0.99)Ni_(0.01)PO_4/C 正极材料电化学性能的影响  44-46
  3.3 本章小结  46-48
第四章 包覆LiFePO_4 的合成与性能  48-58
  4.1 引言  48
  4.2 Ag 包覆LiFePO_4 正极材料的合成与性能  48-55
    4.2.1 Ag 包覆LiFePO_4 正极材料的制备  48-49
    4.2.2 Ag 包覆LiFePO_4 正极材料的表征  49-51
    4.2.3 Ag 包覆LiFePO_4 正极材料的电化学性能分析  51-54
    4.2.4 不同银包覆量LiFePO_4 正极材料的电化学性能  54-55
  4.3 水热法合成Ag 包覆LiFePO_4 正极材料  55-57
    4.3.1 水热法合成Ag 包覆LiFePO_4 的制备与表征  55-57
  4.4 本章小结  57-58
第五章 含镍纳米颗粒包覆LiFePO_4 的合成与性能  58-68
  5.1 引言  58
  5.2 LiFePO_4/Ni 正极材料的合成与性能  58-64
    5.2.1 LiFePO_4/Ni 正极材料的制备  58-59
    5.2.2 LiFePO_4/Ni 正极材料的表征  59-62
    5.2.3 LiFePO_4/Ni 正极材料的电化学性能分析  62-64
  5.3 LiFePO_4/(Ni+C)正极材料的合成与性能  64-67
    5.3.1 LiFePO_4/(Ni+C)正极材料的制备  64
    5.3.2 LiFePO_4/(Ni+C)正极材料的表征与性能  64-67
  5.4 本章小结  67-68
第六章 结论  68-70
参考文献  70-77
附录I. 硕士生学习期间完成的论文  77-78
附录II. 致谢  78

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中图分类: > 工业技术 > 电工技术 > 独立电源技术（直接发电） > 蓄电池
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