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MC尼龙/无机纳米复合材料的制备、结构及性能研究

作　者: 林轩
导　师: 张平民
学　校: 中南大学
专　业: 冶金物理化学
关键词: MC尼龙 纳米复合材料 原位聚合 纳米碳酸钙 稀土 纳米氧化铝 力学性能 动力学 水热法
分类号: TB383.1
类　型: 博士论文
年　份: 2006年
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内容摘要


本论文在详细评述聚合物／无机纳米复合材料和MC尼龙研究进展的基础上，以提高MC尼龙的力学性能和耐热性能为主要目标，从MC尼龙／无机纳米复合材料的系统设计、无机纳米材料的筛选、无机纳米材料的制备及表征、无机纳米材料的表面改性、MC尼龙／无机纳米复合材料的原位分散聚合法制备及表征、MC尼龙／无机纳米复合材料的原位分散聚合法制备过程的动力学研究等方面，对MC尼龙／无机纳米复合进行了系统的研究。 1、对己内酰胺阴离子聚合反应机理进行了详细的讨论，分析了各种工艺因素对MC尼龙阴离子聚合反应过程的影响；对无机纳米粒子进行了选择设计，通过试验对无机纳米材料进行了筛选，结果表明：酸性纳米氧化物和两性纳米氧化物对MC尼龙的聚合反应过程都有阻聚作用，选定了纳米CaCO3，纳米Al2O3和稀土纳米氧化物等纳米材料作为研究对象；设计出三种合成MC尼龙／无机纳米复合材料的原位聚合工艺，并确定了最优的合成工艺。 2、用水热法合成了六种稀土元素（La、Nd、Sm、Gd、Dy、Er）的氢氧化物纳米线和氧化物纳米线。用XRD、TEM和TG等现代分析手段对其进行了表征，研究了水热反应条件对产物结构、形貌和大小的影响，确定了水热法合成稀土氧化物纳米线的最优工艺，水热法合成稀土氧化物纳米线的最佳工艺条件为：OH-1的浓度为0.1mol．L-1～2mol．L-1，反应时间为4～5h，反应温度为230～250℃，煅烧温度为800℃，煅烧时间为2h。 3、用超声波-水热偶合法合成了AlOOH纳米棒和Al2O3纳米棒，用XRD、TEM和TG等现代分析手段对其进行了表征，研究了水热反应条件对产物的物相、组成、形貌和大小的影响。结果表明：（1）碳酸铵和硝酸铝的物质的量之比不影响产物的物相，主要影响产物形貌、大小和产率；（2）反应时间和反应温度对产物的形貌形响不大，主要影响产物的物相、组成和大小；（3）AlOOH在不同的温度下煅烧可得到不同物相的纳米Al2O3，在600℃，煅烧2h，得到γ-Al2O3，γ-Al2O3的形貌与AlOOH的形貌相似，团聚情况很少；（4）水热法制备γ-Al2O3纳米棒的最佳工艺条件为：碳酸铵和硝酸铝的物质的量之比为1～1.5，反应时间为5h，反应温度为250℃，煅烧温度为600℃，煅烧时间为2h。 4、用超声波-偶联剂法对稀土纳米氧化物进行表面改性，并用沉降

全文目录


摘要  3-6
ABSTRACT  6-16
第一章 文献综述  16-31
  1.1 引言  16-17
  1.2 纳米复合材料  17
  1.3 聚合物基无机纳米复合材料  17-26
    1.3.1 聚合物基无机纳米复合材料  17-18
    1.3.2 聚合物基无机纳米复合材料的制备方法  18-26
  1.4 尼龙6基无机纳米复合材料研究现状  26-27
    1.4.1 原位插层复合法  26-27
    1.4.2 纳米粒子直接分散法  27
  1.5 MC尼龙的研究进展  27-30
    1.5.1 MC尼龙的物理改性  28-29
    1.5.2 MC尼龙的化学改性  29-30
  1.6 本课题的目的、意义和主要内容  30-31
第二章 MC尼龙／无机纳米复合材料的系统设计  31-41
  2.1 引言  31
  2.2 MC尼龙的聚合反应原理  31-34
    2.2.1 己内酰胺的阴离子聚合反应机理  32-33
    2.2.2 MC尼龙的聚合反应过程  33-34
  2.3 无机纳米材料的选择设计  34-35
  2.4 MC尼龙／无机纳米复合材料的聚合工艺设计  35-37
  2.5 无机纳米材料的筛选  37-39
    2.5.1 实验材料与试剂  37
    2.5.2 实验装置  37-38
    2.5.3 操作步骤  38
    2.5.4 结果与讨论  38-39
  2.6 本章小结  39-41
第三章 MC尼龙／碳酸钙纳米复合材料的制备及性能研究  41-49
  3.1 引言  41
  3.2 实验  41-42
    3.2.1 实验材料及试剂  41
    3.2.2 实验仪器及设备；  41-42
    3.2.3 复合材料的制备  42
    3.2.4 复合材料的力学性能测试  42
    3.2.5 扫描电镜(SEM)分析  42
  3.3 MC尼龙／CaCO_3纳米复合材料最优制备工艺的研究  42-45
    3.3.1 均匀设计法  42-43
    3.3.2 最优工艺条件的确定  43-44
    3.3.3 最优工艺条件的验证  44-45
  3.4 MC尼龙／CaCO_3纳米复合材料的结构  45
  3.5 纳米CaCO_3的用量对复合材料的力学性能  45-48
    3.5.1 纳米CaCO_3用量对拉伸强度的影响  45-46
    3.5.2 纳米CaCO_3用量对断裂伸长率的影响  46
    3.5.3 纳米CaCO_3用量对冲击强度的影响  46-48
  3.6 本章小结  48-49
第四章 稀土纳米氧化物的水热法合成及表征  49-67
  4.1 引言  49-50
  4.2 实验  50-51
    4.2.1 仪器及试剂  50
    4.2.2 稀土氢氧化物纳米线和氧化物纳米线的制备  50
    4.2.3 热重(TG)分析  50-51
    4.2.4 X-射线衍射(XRD)分析  51
    4.2.5 透射电子显微镜(TEM)分析  51
  4.3 稀土氢氧化物纳米线的热分析曲线  51-52
  4.4 水热法制备的稀土产物及其煅烧产物的物相和组成  52-55
  4.5 稀土氢氧化物纳米线和氧化物纳米线的形貌  55-58
  4.6 稀土氢氧化物纳米线和氧化物纳米线的小角XRD分析  58-59
  4.7 水热反应条件对稀土氢氧化物纳米线形貌和结构的影响  59-66
    4.7.1 介质酸度的影响  59-62
    4.7.2 反应时间的影响  62-64
    4.7.3 水热反应温度的影响  64-66
  4.8 本章小结  66-67
第五章 稀土纳米氧化物的表面改性研究  67-75
  5.1 引言  67
  5.2 实验  67-68
    5.2.1 实验材料  67
    5.2.2 实验装置  67
    5.2.3 改性方法  67-68
    5.2.4 改性效果表征  68
  5.3 结果和讨论  68-71
    5.3.1 偶联剂的筛选  68-70
    5.3.2 分散介质对改性效果的影响  70
    5.3.3 温度对改性效果的影响  70-71
    5.3.4 超声时间对改性效果的影响  71
    5.3.5 偶联剂的用量对改性效果的影响  71
  5.4 TEM分析结果  71-73
  5.5 FT-IR分析结果  73
  5.6 纳米Sm_2O_3与偶联剂的作用机理探讨  73-74
  5.7 本章小结  74-75
第六章 MC尼龙／稀土氧化物纳米复合材料的制备、结构及性能研究  75-92
  6.1 引言  75
  6.2 实验部分  75-77
    6.2.1 实验材料  75-76
    6.2.2 实验仪器及设备；  76
    6.2.3 实验装置  76
    6.2.4 复合材料的制备  76
    6.2.5 复合材料的力学性能测试  76
    6.2.6 扫描电镜(SEM)分析  76
    6.2.7 X-射线衍射(XRD)分析  76-77
    6.2.8 热重(TGA)分析  77
  6.3 MC尼龙／稀土纳米氧化物复合材料的微观结构  77-81
    6.3.1 稀土纳米氧化物在MC尼龙基体中的分散情况  77-78
    6.3.2 MC尼龙／稀土纳米氧化物复合材料的晶体结构  78-81
  6.4 MC尼龙／稀土纳米氧化物复合材料的力学性能  81-87
    6.4.1 不同种类的稀土纳米氧化物对MC尼龙力学性能的影响  81-82
    6.4.2 稀土纳米氧化物的用量对MC尼龙力学性能的影响  82-87
  6.5 稀土纳米氧化物对MC由尼龙的增强增韧机理探讨  87-88
  6.6 MC尼龙／稀土纳米氧化物复合材料的热性能  88-90
  6.7 本章小结  90-92
第七章 MC尼龙／Al_2O_3纳米复合材料的制备、结构及性能研究  92-110
  7.1 引言  92
  7.2 纳米Al_2O_3的水热制备及表征  92-102
    7.2.1 纳米氧化铝的制备  93
    7.2.2 水热反应产物的表征  93
    7.2.3 热重分析(TG)结果  93-94
    7.2.4 反应物配比对产物的物相和组成的影响  94-95
    7.2.5 反应物配比对产物形貌和粒子大小的影响  95-97
    7.2.6 水热反应时间对产物的物相和组成的影响  97
    7.2.7 水热反应时间对产物形貌和粒子大小的影响  97-99
    7.2.8 水热反应温度对产物的物相和组成的影响  99
    7.2.9 水热反应温度对产物形貌和粒子大小的影响  99-100
    7.2.10 纳米Al_2O_3的表征  100-102
  7.3 纳米氧化铝的表面改性  102-103
    7.3.1 改性实验装置  102
    7.3.2 改性方法  102-103
  7.4 MC尼龙／Al_2O_3纳米复合材料的制备及表征  103-107
    7.4.1 MC尼龙／Al_2O_3纳米复合材料的制备  103
    7.4.2 复合材料的力学性能测试  103
    7.4.3 扫描电镜(SEM)分析  103
    7.4.4 X-射线衍射(XRD)分析  103
    7.4.5 热重(TGA)分析  103
    7.4.6 纳米氧化铝在MC尼龙中的分散结构  103-104
    7.4.7 MC尼龙／纳米Al_2O_3复合材料力学性能  104-106
    7.4.8 MC尼龙／Al_2O_3纳米复合材料的热性能  106-107
  7.5 本章小结  107-110
第八章 MC尼龙制备和MC尼龙／无机纳米复合材料制备的反应动力学研究  110-122
  8.1 引言  110
  8.2 非等温反应动力学的基本原理及方法  110-113
    8.2.1 微分法  110-111
    8.2.2 积分法  111-113
  8.3 MC尼龙／无机纳米复合材料制备的反应动力学测试实验  113-114
    8.3.1 实验装置  113
    8.3.2 实验步骤  113-114
  8.4 数据处理与结果  114-121
    8.4.1 原始数据  114-115
    8.4.2 动力学数据处理方法  115-120
    8.4.3 结果与讨论  120-121
  8.5 本章小结  121-122
第九章 总结  122-128
参考文献  128-138
攻读学位期间所取得的主要成果  138-139
致谢  139

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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