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纳米贵金属核壳结构复合材料的制备、组装及性能的研究

作　者: 梅洁
导　师: 李超荣
学　校: 浙江理工大学
专　业: 应用化学
关键词: 纳米银核壳结构复合材料银/二氧化硅聚乙烯吡咯烷酮(PVP) 催化活性
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

贵金属纳米材料由于其在光学、力学、磁学、电学、催化和传感等领域表现出优异的物理和化学特性,因而受到了广泛关注。金属纳米材料的物理和化学性质与其形貌和尺寸有着密切的关系,因此如何控制金属纳米材料的生长,实现对其形貌、尺寸、晶体结构以及物性的调控,对纳米材料的合成、工业上应用以及新技术的发展具有重要的意义。另一方面,与单一的金属纳米材料相比,金属核壳结构的复合材料具有优异的催化性能、光学性能和较高的稳定性。特别是其在表面增强拉曼光谱、单分子信号的检测以及在生物传感器等领域有着潜在的应用前景,因此制备核壳结构复合材料成为最近纳米材料领域研究的热点。本论文旨在采用溶胶凝胶法制备纳米银以及银/二氧化硅核壳结构的复合材料,并对其结构、形貌以及性能进行研究。研究的主要内容和取得的成果包括以下几个方面:1、采用多元醇过程,研究了银纳米材料的形貌与制备条件,包括反应温度、反应时间、不同比例的反应物等之间的关系,成功地制备了纳米颗粒、纳米棒等。在以聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为保护剂和结构导向剂的情况下,以乙二醇为溶剂和还原剂,还原硝酸银从而得到了银纳米材料。利用场发射扫描电镜（FESEM）、透射电镜（TEM）、X射线衍射（XRD）等表征手段对其结构和性质进行了表征。并对银纳米线的可能的形成机理进行了分析。2、利用溶胶凝胶法制备了核壳结构的SiO₂@Ag微球,首先采用St?ber法制备了尺寸比较均一的230nm的SiO₂微球,再利用化学还原法,以PVP为保护剂和还原剂,在SiO₂微球的表面沉积一层纳米银,这种两步法制备核壳结构材料是合成复合材料最简单的方法。通过TEM和XRD对所制备的核壳结构进行了表征,结果表明SiO₂表面包裹了一层粒径在5-20nm的面心立方结构的银层。另外,采用离心沉积法、蒸发诱导法、垂直沉积法对SiO₂微球和核壳结构的SiO₂@Ag微球进行组装,比较了上述三种方法的利弊,研究表明利用垂直沉积法制备的光子晶体质量较高。3、采用“一锅”法制备了三明治结构的Ag@SiO₂@Ag复合材料。首先是利用PVP还原银离子,制备得银核。PVP不仅可以还原银离子,而且可以起到保护剂的作用,能够有效地防止银纳米粒子的团聚。然后,再利用St?ber法在银核的表面包裹上一层SiO₂壳,在TEOS水解成SiO₂壳的过程中,需要加入氨水,氨水不仅可以催化TEOS的水解,而且可以与溶液中的银离子形成银氨离子,降低了银离子的电极电势,使其在较低的温度下也能够被弱还原剂聚乙烯吡咯烷酮还原成银纳米粒子。生成的银纳米粒子包裹于Ag@SiO₂的表面,形成了三明治结构的Ag@SiO₂@Ag复合材料。通过控制TEOS的量制备了不同粒径的Ag@SiO₂@Ag纳米粒子,并对三明治结构的Ag@SiO₂@Ag进行了光学性能和催化性能的研究,由于外层的银纳米粒子较小,不到5 nm,这种结构显示出较高的催化活性。

全文目录

摘要  4-6
Abstract  6-11
第一章绪论  11-30
  1.1 贵金属纳米材料的简介  11-13
    1.1.1 贵金属纳米材料的催化性能及应用  11-12
    1.1.2 贵金属纳米材料的光学性能及应用  12-13
  1.2 纳米银的研究进展  13-18
    1.2.1 不同形貌的纳米银的制备  13-16
    1.2.2 纳米银的应用前景  16-18
  1.3 核壳结构复合材料的研究进展  18-22
    1.3.1 纳米核壳结构复合材料的制备方法  18-21
    1.3.2 核壳结构贵金属复合材料的应用前景  21-22
  1.4 本论文选题的目的、意义及研究内容  22-24
    1.4.1 本论文选题的目的、意义  22-23
    1.4.2 本论文的主要研究内容  23-24
  参考文献  24-30
第二章纳米银的制备及表征  30-44
  2.1 引言  30
  2.2 实验部分  30-31
    2.2.1 实验试剂  30
    2.2.2 样品制备  30-31
    2.2.3 样品表征  31
  2.3 实验结果与讨论  31-38
    2.3.1 纳米银的物相结构分析以及它们的相转变  31-32
    2.3.2 纳米银的形貌、尺寸以及反应时间之间的关系  32-33
    2.3.3 反应温度对晶体形貌和尺寸的影响  33-34
    2.3.4 聚乙烯吡咯烷酮与硝酸银的比例对晶体形貌和尺寸的影响  34-35
    2.3.5 氯化钠的量对晶体形貌和尺寸的影响  35-36
    2.3.6 其他形貌的纳米银  36-38
  2.4 银纳米线的形成机理  38-39
  2.5 本章小结  39-40
  参考文献  40-44
第三章 SiO_2@ Ag 纳米核壳结构复合材料的制备及组装  44-53
  3.1 引言  44
  3.2 实验部分  44-46
    3.2.1 实验试剂  44-45
    3.2.2 样品制备  45-46
      3.2.2.1 二氧化硅微球的制备  45
      3.2.2.2 纳米SiO_2@ Ag 核壳结构的制备  45
      3.2.2.3 不同的方法对SiO_2 微球和SiO_2@ Ag 微球进行组装  45-46
    3.2.3 样品表征  46
  3.3 结果与讨论  46-48
    3.3.1 样品的形貌和结构表征  46-48
    3.3.2 样品的XRD 检测  48
  3.4 SiO_2 和SiO_2@ Ag 纳米核壳结构的组装  48-50
    3.4.1 不同的方法制备的SiO_2 光子晶体  48-50
    3.4.2 垂直沉积法制备的SiO_2@ Ag 光子晶体  50
  3.5 本章小结  50-51
  参考文献  51-53
第四章 “一锅”法制备Ag@ SiO_2@ Ag 和空心SiO_2@ Ag 的纳米结构  53-66
  4.1 引言  53-54
  4.2 实验部分  54-55
    4.2.1 实验试剂  54
    4.2.2 样品制备  54
      4.2.2.1 银核的制备  54
      4.2.2.2 三明治结构的Ag@ SiO_2@ Ag 的制备  54
      4.2.2.3 空心的SiO_2@ Ag 的制备  54
      4.2.2.4 三明治结构的Ag@ SiO_2@ Ag 的催化性能的测试  54
    4.2.3 样品表征  54-55
  4.3 实验结果与讨论  55-60
    4.3.1 样品的表征  55-58
      4.3.1.1 三明治结构的Ag@ SiO_2@ Ag 形貌和结构  55-58
      4.3.1.2 空心的SiO_2@ Ag 形貌和结构  58
    4.3.2 三明治结构的Ag@ SiO_2@ Ag 的光学性能的研究  58-59
    4.3.3 三明治结构的Ag@ SiO_2@ Ag 的催化性能的研究  59-60
  4.4 三明治结构的Ag@ SiO_2@ Ag 的形成机理  60-61
  4.5 本章小结  61-63
  参考文献  63-66
第五章结论  66-68
  5.1 主要结论  66-67
  5.2 后续工作展望  67-68
致谢  68-69
硕士期间发表论文及参加会议情况  69

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