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自交联氟碳丙烯酸酯乳液的制备及其抗菌应用研究

作　者: 孙世东
导　师: 张继德
学　校: 湖南工业大学
专　业: 生物医学工程
关键词: 含氟丙烯酸酯核壳结构室温自交联纳米银抗菌
分类号: R96
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

氟碳乳液树脂具有优异的耐候性以及拒水、拒油等特性,广泛用于纺织、建筑、皮革、包装等领域。为了进一步提高乳液树脂的硬度等机械性能,本文合成了室温自交联具有核壳结构的氟碳乳液。并通过在氟碳乳液中添加适量的纳米银粒子制备了抗菌性能良好的抗菌自交联氟碳乳液。首先以十二烷基硫酸钠(SDS)/辛基苯基聚氧乙烯醚(OP-10)为复合乳化剂,甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)、甲基丙烯酸十二氟庚酯(DFHM)等丙烯酸酯单体,通过半连续乳液聚合制备了一系列含氟丙烯酸酯乳液。对乳液聚合的工艺进行了优化,最佳聚合工艺为:以SDS和OP为复合乳化剂,SDS/OP=1/2~1/3,加入量为1～2%;反应温度为80~85℃;APS加入量为0.4～0.6%;搅拌速率为250～300rpm。制得的乳液单体转化率大于98%;凝胶率为小于0.5%。通过透射电子显微镜(TEM)和激光散射粒度对乳胶粒子进行了分析,研究表明制得的氟碳乳液呈现单分散性,约100-150纳米。通过仪傅立叶红外光谱仪(FTIR)、接触角分析仪、吸水率等方法对乳胶膜进行了分析。研究表明随着DFHM量的增加,乳胶膜的表面接触角增大,吸水率降低。当DFHM量为10%时,乳胶膜接触角从65°增大到101.7°,吸水率从28%降低到7.8%。含氟的高分子链段有向涂膜表面自动富集的趋势,乳胶膜与空气接触的界面具有更高的接触角。其次在合成上述氟碳乳液的基础上,通过引入双丙酮丙烯酰胺(DAAM)为交联单体合成了一系列室温交联氟碳乳液。通过红外光谱对酮羰基和酰肼的交联反应进行了分析,研究表明对于非氟碳乳液,酮羰基和酰肼在室温下反应48h时基本反应完全;对于氟碳乳液,室温下反应较慢,需72 h后时酮羰基才基本反应完全。通过水接触角测试、吸水率和拉伸强度等方法对非氟碳乳液及氟碳乳液交联前后的性能进行了分析,乳胶胶膜未交联时,随着DAAM质量分数的增大接触角下降,而交联后的胶膜接触角随着DAAM质量分数的增加,先增大后减小,在DAAM为4 %时出现一个极大值,且在DAAM质量分数相同的条件下,非含氟乳胶膜接触角低于含氟乳胶膜,没有交联的乳胶膜都低于经过ADH交联的。当DAAM从0%增加到8%时,交联前的非含氟乳胶膜接触角从62.9°降低到44.3°,含氟乳胶膜从99.8°降低到88.4°;交联后非含氟和含氟乳胶膜在DAAM =4 %时处的极大值分别为80.6°和96.8°。乳胶膜交联前,涂膜吸水率随着DAAM质量分数的增加而增大;乳胶膜交联后,涂膜的吸水率随着DAAM质量分数的增加,先降低后增大,在4 %处出现极小值。非氟碳乳胶膜的吸水率比氟碳乳胶膜的高,交联前吸水率比交联后高。当DAAM从0%增加到8%时,交联前的非含氟乳胶膜吸水率从35%降低到15%,含氟乳胶膜从16%降低到7.5%;交联后非含氟和含氟乳胶膜在DAAM =4 %时处的吸水率极小值分别为13%和6%。涂膜交联前的拉伸强度随着DAAM量的增加变化较小;交联后的拉伸强度随着DAAM量的增加而增加,但氟碳乳胶膜交联前后拉伸强度的变化幅度较非氟碳乳胶膜交联前后的拉伸强度变化幅度小。当DAAM从0%增加到8%时,交联后非氟碳乳液拉伸强度从7.5MPa增加到32MPa;氟碳乳液拉伸强度从12.5MPa增加到30MPa。最后利用上述合成的室温自交联氟碳乳液与纳米银粉共混制得了抗菌性乳液。对乳液的抗菌性能进行了研究,结果表明纳米银和乳液的相容性良好,抗菌性优异。随着纳米银加入量增大,涂料的抗菌能力显著增加。但当纳米银粉含量达到0.02%时,3小时后灭菌率达到93.6%后,再增加纳米银粉含量灭菌率趋缓。

自交联氟碳丙烯酸酯乳液的制备及其抗菌应用研究

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