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ZnO基稀磁半导体材料的微结构及性能研究

作　者: 王栋
导　师: 陈志权
学　校: 武汉大学
专　业: 材料学
关键词: ZnO 纳米晶电子发射正电子湮没纳米复合物稀磁半导体退火温度正电子淹没多普勒展宽离子注入晶粒尺寸掺杂的室温铁磁纳米颗粒纳米粉末慢正电子技术高分辨透射电镜单晶材料磁滞现象纳米材料
分类号: TN304.7
类　型: 博士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

自旋电子学是近年出现的一门新兴学科,自诞生之日起就成为了众多研究者关注的焦点。这是由于以之为基础的自旋电子多功能器件具有基于电荷效应的传统器件所不具备的许多优点：如高速数据处理、非易失性、更高的集成度以及更低的能耗等等。作为实现这些自旋电子器件最有前途的候选材料,ZnO基稀磁半导体引起了越来越越来越广泛的关注。尽管现在人们已经通过很多方法制备了ZnO基的室温稀磁半导体,但是铁磁性的来源仍然还不清楚。要想弄清铁磁性的来源,我们需要对材料的微结构进行更深入的分析。本文借助正电子湮没谱技术对过渡金属离子注入的ZnO单晶、纯ZnO纳米晶以及Fe掺杂的ZnO纳米晶的微结构缺陷进行了较为细致的研究。主要的研究内容如下：我们采用分布离子注入的方法将过渡金属(Fe,Co)离子注入到了ZnO单晶中,注入离子的能量从50keV到380keV,总的注入通量达到了1.25×1017cm-2。注入后样品的晶体质量用X射线衍射以及ω角摇摆曲线进行了测量。Fe离子注入的样品在700℃退火后观察到了微弱的Fe相衍射峰,说明有Fe的纳米颗粒形成。超导量子干涉仪的测量结果显示,对于Fe离子注入的ZnO在环境温度低于250K时才表现出铁磁性,而Co离子注入的样品在室温下就已经表现出了更强的铁磁性。摇摆曲线、光致发光谱以及拉曼光谱的测试结果都显示在离子注入后产生了大量结构缺陷。其中一部分缺陷作为非辐射复合中心抑制了ZnO的可见光以及紫外发射。这些缺陷还破坏了拉曼选择定则,使一些原本不存在的激活模式出现了。多普勒展宽谱的实验结果表明,对于Fe离子注入的样品,大部分辐照产生的缺陷在700℃退火后就恢复了,在退火温度超过1000℃后可以被完全消除。而对于Co离子注入的样品,大部分缺陷在900℃才恢复,而要消除这些缺陷,需要在1100℃以上的温度进行退火。Fe离子注入样品中正电子观察到的缺陷恢复情况与磁性变化情况并不一致,表明Fe离子注入的ZnO单晶中的磁性很可能源于部分Fe离子取代了Zn离子在晶格中的位置。我们将高纯ZnO纳米粉末压成圆片并在空气中从100℃到1200℃退火。使用X射线衍射测试了ZnO纳米晶的晶体质量。退火使得纳米晶粒出现一定程度长大,在400-1200℃的退火阶段中,晶粒的尺寸一直从25nm增大至165nm。扫描电镜与高分辨透射电镜照片证实退火过程中发生了晶粒生长。正电子淹没谱的测量结果显示,在ZnO纳米晶的晶界区存在着大量缺陷,包括Zn空位、空位团以及微孔洞。其中微孔洞通过100-700℃退火就能很容易恢复。而Zn空位以及空位团在500℃以上才发生变化。当退火温度超过1000℃后,在样品中不再有正电子被界面缺陷捕获。拉曼光谱的结果也证实了退火后晶格有所恢复。我们在100以及400℃退火后的样品中观察到了磁滞现象,但是当退火温度超过700℃后铁磁性就消失了。综合各测量结果我们认为ZnO纳米晶的室温铁磁性可能源于纳米晶的表面缺陷(Zn空位,VZn)。我们将高纯ZnO/Fe2O3纳米复合物在空气中以不同温度退火,退火温度从100℃一直到1200℃。纳米复合物的结构及晶粒尺寸由X射线衍射谱测得。退火使得晶粒尺寸从25nm增大至195nm,并且生成了锌铁尖晶石相的ZnFe2O4。正电子淹没谱测量显示在ZnO／Fe203纳米复合物的界面区存在着大量的空位型缺陷,这些缺陷能随着退火温度的升高逐渐恢复。当退火温度超过1000℃后,空位的浓度降低至正电子的探测极限以下。经过多功能物理性能测量系统的测试,Fe掺杂的ZnO纳米晶表现出了室温铁磁性。退火温度升至1000℃以上后,铁磁性仍然存在,说明样品中的铁磁性与界面缺陷无关。

全文目录

摘要  7-9
Abstract  9-15
引言  15-17
第一章绪论  17-40
  1.1 磁性基本知识  18-21
    1.1.1 物质的磁性  18-20
    1.1.2 过渡金属、稀土金属及其部分常见化合物的磁性  20-21
  1.2 ZnO的材料特性  21-24
  1.3 稀磁半导体材料的发展历史  24-25
  1.4 ZnO基稀磁半导体的研究现状  25-38
    1.4.1 ZnO掺Mn体系的特性  25-32
    1.4.2 ZnO掺Co体系的特性  32-35
    1.4.3 ZnO掺杂其他过渡金属  35-37
    1.4.4 小结  37-38
  1.5 本文的选题目的及意义  38-40
第二章实验表征方法  40-67
  2.1 正电子湮没技术  40-48
    2.1.1 正电子谱学基础  40-48
      2.1.1.1 正电子的发现  40-41
      2.1.1.2 正电子湮没  41-44
      2.1.1.3 主要正电子湮没参数  44-46
      2.1.1.4 电子偶素的形成与湮没  46-48
  2.2 正电子湮没测量技术  48-63
    2.2.1 正电子源  48-50
    2.2.2 正电子湮没寿命谱测量  50-53
      2.2.2.1 正电子寿命谱谱仪  50-51
      2.2.2.2 正电子寿命谱的分析  51-53
    2.2.3 正电子湮没辐射多普勒展宽谱测量  53-60
    2.2.4 慢正电子束分析技术  60-63
  2.3 其他实验表征方法  63-67
    2.3.1 X射线衍射  63-64
    2.3.2 电子显微分析  64-65
    2.3.3 拉曼光谱  65
    2.3.4 光致发光谱  65-66
    2.3.5 磁性测量  66-67
第三章过渡金属离子注入的ZnO单晶  67-87
  3.1 Fe离子注入的ZnO单晶  67-77
    3.1.1 样品制备与表征  67-69
    3.1.2 结果与讨论  69-77
      3.1.2.1 XRD结果分析  69-72
      3.1.2.2 慢正电子束测量结果分析  72-74
      3.1.2.3 磁性测量结果分析  74-75
      3.1.2.4 光致发光谱结果分析  75-76
      3.1.2.5 拉曼光谱结果分析  76-77
  3.2 Co离子注入的ZnO单晶  77-85
    3.2.1 样品的制备与表征  78-79
    3.2.2 结果与讨论  79-85
      3.2.2.1 XRD结果分析  79-80
      3.2.2.2 慢正电子束测量结果  80-82
      3.2.2.3 磁性测量结果分析  82-83
      3.2.2.4 光致发光谱结果分析  83-84
      3.2.2.5 拉曼光谱结果分析  84-85
  3.3 本章小结  85-87
第四章 ZnO纳米晶的磁性及表面界面缺陷研究  87-104
  4.1 样品的制备与表征  88-89
  4.2 结果与讨论  89-103
    4.2.1 XRD表征  89-91
    4.2.2 电子显微图像  91-93
    4.2.3 正电子湮没谱测量  93-100
      4.2.3.1 正电子湮没寿命谱  93-98
      4.2.3.2 正电子湮没符合多普勒展宽谱  98-100
    4.2.4 拉曼散射谱测量结果  100-101
    4.2.5 磁性测量结果  101-103
  4.3 本章小结  103-104
第五章 Fe掺杂的ZnO纳米复合物的结构缺陷及磁性研究  104-113
  5.1 样品的制备与表征  104-105
  5.2 结果与讨论  105-112
    5.2.1 XRD表征  105-106
    5.2.2 扫描电镜图像  106-107
    5.2.3 正电子湮没谱结果  107-110
    5.2.4 磁性测量结果  110-112
  5.3 本章小结  112-113
第六章全文总结及今后展望  113-115
  6.1 主要结论  113-114
  6.2 研究中存在的问题及今后展望  114-115
参考文献  115-123
攻博期间发表科研成果目录  123-124
致谢  124-125

ZnO基稀磁半导体材料的微结构及性能研究

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