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DHA衍生物及铜锌氧化物的合成与性质研究

作　者: 陈云涛
导　师: 朱连杰
学　校: 天津理工大学
专　业: 药物化学
关键词: ZnO CuO 纳米材料 形貌 DHA光开关
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要


低维纳米材料具有特殊的光学、电学、磁学和机械性能,在纳米结构器件、储氢、场发射以及制备新型复合材料方面有着重要的应用前景和研究价值。DHA衍生物是极具前景的高密度光学存储介质及分子开关材料,在纳米技术、生物医学、电子信息等领域有着广泛的应用前景。本文研究了以下几个方面的内容：1、分别以碱式硝酸锌和碱式醋酸锌为前驱体,四氟硼酸钠(NaBF4)和溴化1-乙基-2,3-二甲基咪唑(C7H13BrN2)为导向剂,采用超声-微波法结合400℃下固态热转化反应,合成了系列具有不同形貌的ZnO纳米材料。研究了导向剂种类及用量、超声时间、微波时间对产物形貌的影响,得到了合成均一形貌的ZnO纳米材料的反应条件。以XRD和SEM分别对合成的粒状、棒状和带状ZnO进行了组成和形貌的研究并通过吸附—脱附实验测试了其比表面积。探讨了所合成的不同形貌的ZnO纳米材料对甲基橙的光催化活性,并与商品TiO2的活性进行了比较,发现ZnO纳米带和纳米颗粒具有较高的光催化活性,这可能与其较大的比表面积密切相关。研究了ZnO纳米带的表面光伏特性,发现其具有p-型半导体特性。2、以氯盐铜矿为前驱体,分别采用水热法和微波辅助法,在水-1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐体系中,制备了系列铜及其氧化物纳米材料,并研究了离子液体用量与氧气含量对产物组成及形貌的影响,分析了反应机理。发现在贫氧的水热法中通过改变离子液体的用量可分别得到CuO多边形、CuO纳米片、CuO/Cu2O复合物、纯Cu纳米粒子等不同产物,离子液体作为还原剂和模板剂来控制产物的组成和形貌；而在富氧的微波辅助法中无论怎样改变离子液体的用量都会得到单一产物—具有次级结构的CuO纳米片,离子液体只在一定程度上起模板剂的作用。表面光电压谱结果表明CuO和Cu2O的带隙能分别为2.5eV和2.1eV。3、以氯盐铜矿为前驱体,采用超声辅助法结合固态热转化反应,在无模板剂存在条件下合成了系列CuO纳米线、纳米片,并研究了超声时间、灼烧温度与时间对产物组成及形貌的影响。测试了它们的X—射线衍射谱、扫描电镜、透射电镜及在不同气氛中的表面光电压谱等。发现超声时间是影响产物组成与形貌的重要因素：超声20分钟后经固态热转化反应可得到具有次级结构的CuO纳米线,超声达到或超过30分钟的直接产物是CuO纳米片。CuO纳米线在不同气氛中的表面光伏特性表明其是潜在的光电气体传感材料。4、成功合成了光开关材料DHA骨架分子并对其各个合成步骤反应条件进行了优化。以紫外—可见吸收光谱观察了其分子光开环反应过程,发现其光开环过程可在3分钟内迅速完成。初步探讨了含N、S杂原子的DHA衍生物的合成路线及方法。

全文目录


摘要  5-6
Abstract  6-10
第一章 绪论  10-24
  1.1 纳米材料简介  10-11
  1.2 氧化锌纳米材料简介  11-16
    1.2.1 氧化锌纳米材料的制备  12-13
    1.2.2 氧化锌纳米材料的应用  13-15
    1.2.3 光催化氧化简介  15-16
  1.3 纳米铜及其氧化物简介  16-21
    1.3.1 纳米铜及其氧化物的制备  16-18
    1.3.2 纳米铜及其氧化物的应用  18-20
    1.3.3 离子液体在铜锌氧化物纳米材料合成中的应用  20-21
  1.4 光致变色材料简介  21-23
    1.4.1 光致变色材料种类  21-22
    1.4.2 光致变色材料的应用  22-23
  1.5 本文的研究内容  23-24
第二章 不同形貌氧化锌纳米材料的合成及其光电性质研究  24-44
  2.1 以碱式硝酸锌为前驱体的氧化锌纳米材料的合成  24-32
    2.1.1 实验部分  24-25
    2.1.2 结果与讨论  25-30
    2.1.3 ZnO纳米材料的表征及光催化活性研究  30-32
  2.2 以碱式醋酸锌为前驱体的氧化锌纳米材料的合成  32-41
    2.2.1 实验部分  32-33
    2.2.2 结果与讨论  33-38
    2.2.3 不同形貌ZnO的表征及光催化活性研究  38-41
  2.3 ZnO纳米带的表面光伏性质  41-42
  2.4 本章结论  42-44
第三章 1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体-水体系中合成铜及其氧化物纳米结构  44-56
  3.1 实验部分  44-45
    3.1.1 碱式氯化铜的合成  44
    3.1.2 水热法合成铜及其氧化物纳米粒子  44-45
    3.1.3 微波辅助法合成氧化铜纳米粒子  45
    3.1.4 产物的表征  45
  3.2 结果与讨论  45-49
    3.2.1 水热法合成铜及其氧化物纳米粒子  45-48
    3.2.2 微波辅助法合成氧化铜纳米粒子  48-49
  3.3 反应机理  49-51
  3.4 Cu及其氧化物纳米材料的红外吸收光谱  51-52
  3.5 Cu及其氧化物纳米材料的紫外—可见吸收光谱与表面光电压谱研究  52-54
  3.6 本章结论  54-56
第四章 超声辅助法合成氧化铜纳米线  56-66
  4.1 实验部分  56-57
    4.1.1 碱式氯化铜的制备  56
    4.1.2 超声辅助法合成纳米氧化铜  56
    4.1.3 产物的表征  56-57
  4.2 结果与讨论  57-61
    4.2.1 超声时间对产物的影响  57-58
    4.2.2 灼烧温度对产物的影响  58-59
    4.2.3 灼烧时间对产物的影响  59-61
  4.3 CuO产物A的表征及性质研究  61-64
    4.3.1 X-射线衍射谱分析  61-62
    4.3.2 扫描电镜分析  62
    4.3.3 透射电镜(TEM)分析  62-63
    4.3.4 CuO纳米线的光电气体传感特性分析  63-64
  4.4 本章结论  64-66
第五章 DHA分子光开关物质的合成  66-77
  5.1 实验部分  66-67
    5.1.1 合成路线  66-67
    5.1.2 实验步骤  67
  5.2 结果与讨论  67-75
    5.2.1 产物A的合成条件优化  67-68
    5.2.2 产物C的合成条件优化  68-69
    5.2.3 产物D的合成条件优化  69-71
    5.2.4 产物F的合成条件优化  71-72
    5.2.5 合成路线的改进  72-73
    5.2.6 2-氯-10-对乙酰苯基-吩噻嗪合成条件的优化  73-75
  5.3 本章结论  75-77
第六章 结论  77-78
参考文献  78-84
发表论文和科研情况说明  84-85
致谢  85

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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