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喷雾热解法制备氧化物基涂层低辐射玻璃的研究

作　者: 郅晓
导　师: 赵高扬
学　校: 西安理工大学
专　业: 材料科学与工程
关键词: 喷雾热解法 SnO2:（F+Sb）薄膜低辐射玻璃复合多层功能玻璃
分类号: TQ171.724
类　型: 博士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

采用喷雾热解法在玻璃基板上分别制备了F、Sb掺杂的SnO2薄膜及F、Sb同时掺杂的SnO2低辐射透明导电薄膜,并运用紫外-可见光光度仪、X射线衍射仪、四探针测试仪、高分辨透射电镜、原子力显微镜、X射线光电子能谱等分析手段,研究了工艺参数对薄膜结构、形貌和光电性能的影响,探讨了喷雾热解法的成膜机制和薄膜缺陷的成因。进而研究了这种涂层玻璃的低辐射(Low-E)特性。在该Low-E玻璃的基础上,通过纳米多层膜技术对传统玻璃进行表面改性研究,制备了具有低辐射、防雾、光催化多功能的Low-E玻璃。完成了工业化中试并对制备的大面积低辐射玻璃进行了光学、热工学特性的全面性能检测和分析；进一步还探索性的研究了使用溶胶-凝胶法制备了Al掺杂的ZnO膜系透明导电玻璃,研究了薄膜的光学、电学性能和结构性质。主要结论如下：在适当的掺杂比例下,Sb和F同时掺杂的SnO2具有较好的光电综合性能,其喷雾溶液中各元素最佳比例为Sn:Sb:F=1:0.04:0.5.采用喷雾热解法制备的SnO2：(F+Sb)薄膜为金红石结构的氧化锡多晶体,平均晶粒尺寸约为120nm。XPS分析表明,Sn元素为四价(Sn4+),并且以Sn-O键的形式存在。采用溶胶凝胶工艺与雾化热分解沉积镀膜技术相结合,制备了复合多层薄膜(普通玻璃／SiO2隔离阻挡膜／F、Sb复合掺杂SnO2透明导电膜／SiO2-TiO2表面改性膜),在获得导电、低辐射特性的同时,还具有抗菌、自洁等功能特性,其低辐射性能已达到国家在线Low-E玻璃镀膜产品标准要求。在480℃制备的厚度为60nm的TiO2-SiO2改性层,使低辐射玻璃具有了较好的亲水自洁净效果,在紫外光照射1h后润湿角降至4.5°,表现出良好的防雾效果,但其低辐射性没有发生变化。通过sol-gel法,在玻璃基板上制成了氟硅烷薄膜,使水对玻璃的接触角达156°,获得超疏水特性涂层玻璃。工业化中试阶段制备的较大面积的低辐射玻璃的方阻为25Ω／□,电阻率为7.5×10-4Ω·cm,经国家质量监督检验中心检验,平均可见光透过率为77.5%,辐射率20.4%,传热系数3.9 W／m2·K,阳光能量获得率70.3%,遮阳系数81.3%。达到了在线低辐射玻璃的技术标准,为开发出具有完全自主知识产权的低辐射镀膜玻璃在线制备技术提供了理论依据。

全文目录

摘要  3-5
Abstract  5-11
1 绪论  11-24
  1.1 低辐射玻璃的发展与现状  11
  1.2 Low-E玻璃的节能原理  11-14
  1.3 Low-E玻璃的种类  14-15
    1.3.1 电介质/金属/电介质多层复合Low-E玻璃  14
    1.3.2 半导体单层膜Low-E玻璃  14-15
  1.4 镀膜玻璃的制备技术  15-19
    1.4.1 磁控溅射法  15
    1.4.2 化学气相沉积法(CVD)  15-16
    1.4.3 喷雾热解法  16-19
  1.5 Low-E玻璃的表面改性  19-20
    1.5.1 薄膜的光催化特性  19
    1.5.2 TiO_2光催化的基本原理  19-20
  1.6 Low-E玻璃制备技术的现状  20
  1.7 浮法玻璃在线镀膜技术  20-23
  1.8 本课题的意义  23-24
2 实验方法  24-33
  2.1 研究思路  24
  2.2 研究内容及创新点  24-25
  2.3 SnO_2系溶胶的配制  25-26
  2.4 喷雾热解法的实验装置  26-27
  2.5 其他实验设备  27
  2.6 测试仪器  27-29
  2.7 薄膜性能测试  29-33
    2.7.1 测量薄膜厚度的方法  29-31
    2.7.2 光学、热工学国标测试  31-33
3 SnO_2:(Sb+F)系薄膜的研究  33-55
  3.1 前言  33
  3.2 掺杂浓度对薄膜光电性能的影响  33-37
    3.2.1 掺Sb浓度对薄膜光电性能的影响  33-34
    3.2.2 掺F浓度对薄膜光电性能的影响  34-35
    3.2.3 F、Sb复合掺杂研究  35-37
  3.3 沉积温度对薄膜性能的影响  37-39
    3.3.1 沉积温度对薄膜电学性能的影响  37
    3.3.2 沉积温度对薄膜光学性能的影响  37-38
    3.3.3 沉积温度对薄膜结构和形貌的影响  38-39
  3.4 液流量对薄膜性能的影响  39-42
    3.4.1 液流量对薄膜光学性能的影响  39-40
    3.4.2 液流量对薄膜结构形貌的影响  40-42
  3.5 膜厚对薄膜性能的影响  42-45
    3.5.1 膜厚对薄膜光学性质的影响  42-43
    3.5.2 膜厚对薄膜电学性质的影响  43
    3.5.3 低辐射性能  43-45
  3.6 SnO_2:(Sb+F)系薄膜的结构与成分  45-48
    3.6.1 物相分析与表面形貌  45-47
    3.6.2 薄膜的成分及化学状态分析  47-48
  3.7 成膜机理的讨论  48-54
    3.7.1 成膜机理的假设  49
    3.7.2 验证实验的设计  49-54
  3.8 小结  54-55
4 多层复合薄膜制备及性能研究  55-70
  4.1 前言  55
  4.2 纳米多层膜结构及其功能设计  55-56
  4.3 多层薄膜的制备  56-57
  4.4 SiO_2隔离层研究  57
  4.5 多层复合薄膜的性能及结构研究  57-67
    4.5.1 薄膜的疏水性研究  57-59
    4.5.2 膜厚及其电导率  59-61
    4.5.3 晶相结构  61
    4.5.4 光学性能  61-62
    4.5.5 光催化抑菌性能测试  62-64
    4.5.6 化学稳定性  64-65
    4.5.7 电学性能  65-66
    4.5.8 复合多层镀膜玻璃的Low-E性能  66-67
  4.6 玻璃环保型概念房制作与评价  67-68
  4.7 小结  68-70
5 玻璃表面超疏水性薄膜制备  70-79
  5.1 前言  70
  5.2 疏水薄膜简介  70-73
  5.3 疏水薄膜的制备  73
  5.4 薄膜化学成分  73-74
  5.5 热处理温度与疏水特性  74-75
  5.6 薄膜的红外特性分析  75-77
  5.7 表面结构  77-78
    5.7.1 表面粗糙度  77-78
    5.7.2 表面形貌  78
  5.8 小结  78-79
6 低辐射玻璃的产品特性  79-95
  6.1 前言  79
  6.2 模拟在线低辐射镀膜生产  79-83
    6.2.1 模拟在线低辐射镀膜生产线的结构  79-80
    6.2.2 喷雾模块设计  80-81
    6.2.3 喷雾模块的制造  81-82
    6.2.4 喷雾模块的安装调试及设备改造  82-83
  6.3 浮法在线低辐射镀膜中试工艺流程  83-85
    6.3.1 浮法玻璃工艺流程简述  83-84
    6.3.2 在线Low-E工艺流程  84-85
  6.4 低辐射玻璃的性能指标  85-86
  6.5 低辐射玻璃的光学、热工学测试及分析  86-91
    6.5.1 国标计算  86-87
    6.5.2 软件计算  87-89
    6.5.3 低辐射玻璃性能比较  89-91
  6.6 薄膜的耐酸碱性  91-92
    6.6.1 耐酸碱性与透过率的变化  91-92
    6.6.2 耐酸碱性与方阻的变化  92
  6.7 热稳定性  92-93
  6.8 薄膜与基板的结合强度  93
  6.9 颜色均匀性和耐磨性  93-94
  6.10 小结  94-95
7 ZnO:Al薄膜制备及光电性能研究  95-100
  7.1 前言  95
  7.2 实验方法  95-96
  7.3 实验结果与分析讨论  96-99
    7.3.1 薄膜晶体结构分析  96
    7.3.2 光学性能  96-98
    7.3.3 电学性能  98-99
  7.4 小结  99-100
8 结论  100-101
致谢  101-102
参考文献  102-108
作者在博士期间撰写和发表的论文  108

喷雾热解法制备氧化物基涂层低辐射玻璃的研究

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