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顺序注射光谱法在痕量重金属定量分析中的应用研究

作　者: 黄琳琳
导　师: 王建华
学　校: 东北大学
专　业: 分析化学
关键词: 顺序注射分析铜锰光谱法
分类号: O657.99
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
下　载: 40次
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内容摘要

铜和锰是人体健康不可缺少的微量营养元素,然而当其含量超过一定浓度时,就会对人体健康产生危害。因此,对环境样品或生物样品中铜和锰的含量进行监测具有极其重要的意义。论文第一部分介绍了近年来痕量铜和锰定量分析技术的进展及痕量铜的分离富集研究进展情况。论文第二部分以天然生物材料蚕丝蛋白作为固相萃取剂,结合顺序注射分析技术建立了复杂基体样品中痕量铜的分离富集过程,并采用电热原子吸收法进行定量检测。论文中提出采用富集指数(EI),即富集倍数(EF)与消耗的样品体积的比值,来评价流动预浓集体系的富集效率。在最佳实验条件下,进样体积为900μL时,EI为30.3,EF为27.3。所建立的方法可对0.025-1.5μg L-1浓度范围内的铜进行准确测定,检出限为8.0 ng L-1,精密度为2.2%(0.5μgL-,n=9).对海水标准品NASS-5和河水国家标准物质GBW08608进行检测,结果与标准值相符,对水洞水进行加标回收实验,回收率合格。论文第三部分以国标法(GB 11906-89)为基础,把顺序注射分析技术作为溶液处理和进样手段,建立了简单、准确的水体中可滤态锰和总锰的分光光度定量分析方法。论文对总锰的消解条件进行了考察。对于可滤态锰的测定,其线性范围为0.02-3.0 mg L-1,检出限为0.007 mg L-1,精密度为2.4%(1.0mg-1,n=9)；测定总锰时,线性范围为0.1-30.0mg L-1,检出限为0.03 mg L-1,精密度为1.2%(10.0mg-1,n=9)。对河水、湖水、自来水和自制的水样中的锰储量进行加标回收实验,回收率合格。论文第四部分对实验内容和所用方法的特点进行了总结。

全文目录

摘要  5-6
英文摘要  6-8
目录  8-11
第1章前言  11-27
  1.1 铜的测定意义及分析现状  11-22
    1.1.1 铜的测定意义  11
    1.1.2 铜的分析方法  11-18
    1.1.3 痕量铜的分离与富集  18-22
  1.2 锰的测定意义及分析现状  22-27
    1.2.1 锰的性质  22
    1.2.2 锰的测定意义  22
    1.2.3 锰的排放标准  22-23
    1.2.4 锰的分析方法  23-27
第2章蚕丝蛋白固相萃取分离富集痕量铜及电热原子吸收法测定  27-41
  2.1 引言  27-29
  2.2 实验部分  29-31
    2.2.1 仪器  29-30
    2.2.2 试剂及配制方法  30
    2.2.3 蚕丝蛋白处理及微填充柱制备  30
    2.2.4 实验流程  30-31
  2.3 结果与讨论  31-36
    2.3.1 作用机理  31-32
    2.3.2 样品溶液pH值对萃取分离的影响  32-33
    2.3.3 样品过柱流速的影响  33-34
    2.3.4 洗脱剂酸度的影响  34-35
    2.3.5 洗脱流速的影响  35
    2.3.6 干扰组份的影响  35-36
    2.3.7 微柱稳定性  36
  2.4 方法性能  36-38
    2.4.1 标准曲线  36-37
    2.4.2 精密度  37
    2.4.3 检出限  37-38
    2.4.4 分析性能总结  38
  2.5 测定铜的ETAAS方法分析性能比较  38-39
  2.6 样品分析  39-41
第3章顺序注射进样-分光光度法测定锰  41-53
  3.1 引言  41
  3.2 实验部分  41-45
    3.2.1 仪器  41-42
    3.2.2 试剂及配制方法  42-43
    3.2.3 实验设计及步骤  43-45
  3.3 结果与讨论  45-48
    3.3.1 消解方法的选择  45-48
    3.3.2 最佳消解条件  48
    3.3.3 化学需氧量干扰的测定  48
  3.4 可滤态锰分析性能  48-50
    3.4.1 标准曲线  48-49
    3.4.2 精密度  49
    3.4.3 检出限  49
    3.4.4 分析性能总结  49-50
  3.5 总锰分析性能  50-51
    3.5.1 标准曲线  50
    3.5.2 精密度  50
    3.5.3 检出限  50
    3.5.4 分析性能总结  50-51
  3.6 样品分析  51-53
第4章结论  53-55
参考文献  55-67
致谢  67-69
攻读硕士学位期间发表论文  69

顺序注射光谱法在痕量重金属定量分析中的应用研究

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