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顺序注射化学发光联用技术测定抗坏血酸和DL-苹果酸

作　者: 徐小娜
导　师: 范世华
学　校: 东北大学
专　业: 分析化学
关键词: 顺序注射分析化学发光法抗坏血酸 DL-苹果酸
分类号: TQ460.7
类　型: 硕士论文
年　份: 2005年
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内容摘要

本文将顺序注射（SI）进样技术与化学发光（CL）检测技术相结合，进样和检测都由计算机控制，提高了测定方法的自动化程度，使得操作更加简便，并首次用于抗坏血酸和DL-苹果酸含量的测定。论文第一部分介绍化学发光检测技术的原理、特点、流动注射化学发光联用技术及化学发光分析法的最新进展与应用。第二部分介绍顺序注射化学发光联用技术测定药物中的抗坏血酸。实验基于甲醛增敏作用下盐酸介质中，高锰酸钾氧化抗坏血酸产生较强的化学发光的原理。用单因素法对各参数如进样体积、物质浓度、流速等进行了优化。方法测定抗坏血酸的线性范围为1.0x10^-9～2.0×10^-6mol／L，检出限（3σ）为5.0x10^-10 mol／L，相对标准偏差为1.3％(1.0×10^-7mol／L，n=11)。用于药物中抗坏血酸含量的测定，结果与标准方法一致。第三部分介绍顺序注射化学发光联用技术测定DL-苹果酸的初步研究。在硫酸介质中，高锰酸钾直接氧化DL-苹果酸产生很强的化学发光。采用单因素法对实验各参数进行了优化，在156μL的进样体积和84样/h的采样频率下得到DL-苹果酸的浓度在1.0x10^-4～1.0x10^-2mol／L范围内与发光强度呈良好的线性关系，检出限（3σ）为5.0×10^-5mol／L，相对标准偏差为1.3％(5.0×10^-3mol／L，n=11)。第四部分对顺序注射和化学发光联用技术的特点及实验内容进行了简单的总结。

全文目录

独创性声明  4-5
中文摘要  5-6
ABSTRACT  6-11
第一章概述  11-26
  1.1 引言  11
  1.2 化学发光分析法原理  11-12
  1.3 流动注射化学发光联用技术  12-14
  1.4 化学发光分析法中常用的反应体系  14-19
    1.4.1 鲁米诺化学发光反应体系  14-15
    1.4.2 使用光泽精和吖啶类反应体系  15-16
    1.4.3 联吡啶钌(Ⅱ)反应体系  16-17
    1.4.4 高锰酸盐反应体系  17-18
    1.4.5 其他反应体系  18-19
  1.5 化学发光分析法中的应用进展  19-25
    1.5.1 无机化合物的发光分析  19-21
    1.5.2 有机化合物的发光分析  21-25
  1.6 展望  25-26
第二章顺序注射化学发光联用技术测定药物中的抗坏血酸  26-42
  2.1 引言  26-27
  2.2 实验部分  27-30
    2.2.1 仪器装置  27-29
    2.2.2 试剂及配制  29
    2.2.3 顺序注射系统的操作过程  29-30
  2.3 结果与讨论  30-38
    2.3.1 进样顺序  30-32
    2.3.2 盐酸溶液的浓度  32
    2.3.3 甲醛溶液的浓度  32-33
    2.3.4 高锰酸钾溶液的浓度  33
    2.3.5 抗坏血酸溶液的进样体积  33-35
    2.3.6 高锰酸钾溶液的进样体积  35-36
    2.3.7 系统流速  36
    2.3.8 实验参数  36-37
    2.3.9 共存物质的影响  37-38
  2.4 分析性能  38-39
    2.4.1 校正曲线  38
    2.4.2 精密度  38-39
    2.4.3 检出限  39
  2.5 与其他方法的比较  39-41
  2.6 样品分析  41-42
第三章顺序注射化学发光联用技术测定DL-苹果酸  42-56
  3.1 引言  42-43
  3.2 实验部分  43-46
    3.2.1 仪器与装置  43-44
    3.2.2 试剂及配制  44-45
    3.2.3 顺序注射系统的操作程序  45-46
  3.3 结果与讨论  46-55
    3.3.1 实验参数优化  46-52
    3.3.2 共存物质的影响  52
    3.3.3 分析性能  52-55
  3.4 实际样品分析中存在的问题  55-56
第四章结论  56-57
参考文献  57-66
致谢  66

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