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离子液体中甲苯的区域选择性硝化反应研究

作　者: 钱德胜
导　师: 程广斌
学　校: 南京理工大学
专　业: 应用化学
关键词: 甲苯 硝化反应 离子液体 稀土金属
分类号: TQ203
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
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内容摘要


硝基芳烃化合物的清洁合成是硝化反应发展的重要趋势。制备了一系列新型的低毒性的己内酰胺类Brφnsted酸性离子液体[Caprolactam]X（X-=PTSO-BSO-CF3COO-BF4-,HSO4-,NO3-）和稀土金属盐REX3（RE=Nd,Y,La,Yb）与离子液体的复合物作为催化剂和溶剂,用于催化甲苯与等摩尔67%硝酸的硝化反应。利用核磁共振、红外光谱和紫外光谱对离子液体的结构和酸碱性进行了表征。考察了不同的反应温度、反应时间和催化剂及其用量等因素对甲苯硝化反应的产率和对位选择性的影响。其中[Caprolactam]PTSO离子液体和[Caprolactam]BSO与Yt（BSO）3的复合物显示出最好的催化活性。在最佳反应条件（55℃,24 h）下,离子液体CPPTSO的用量占甲苯的摩尔分数为20%时,产物硝基甲苯中邻、对位异构体质量比o/p为1.2,产率达37.1%;CPBSO与Yb（BSO）3的复合物（摩尔分数为1:2）的用量占甲苯的摩尔分数为10%时,产率为46.5%、邻、对位异构体质量比o/p为1.1。两种催化剂重复使用4次均表现出较好的催化活性及对位选择性。并对有关反应机理和影响因素进行了分析和讨论。

全文目录


摘要  3-4
Abstract  4-7
1 绪论  7-16
  1.1 催化剂的研究  7-9
    1.1.1 分子筛(沸石)催化剂  7
    1.1.2 粘土类催化剂  7-8
    1.1.3 杂多酸催化剂  8
    1.1.4 金属氧化物催化剂  8
    1.1.5 金属盐催化剂  8-9
  1.2 离子液体在硝化反应中的应用  9-14
    1.2.1 离子液体的种类及其合成  9-11
    1.2.2 离子液体在硝化反应中的应用  11-14
      1.2.2.1 烷基季铵/鏻类离子液体  11
      1.2.2.2 烷基咪唑类离子液体  11-12
      1.2.2.3 烷基吡啶(咯)类离子液体  12-13
      1.2.2.4 高分子离子液体  13-14
  1.3 硝化反应机理的研究  14-15
  1.4 学位论文主要研究内容  15-16
2 己内酰胺类离子液体中甲苯的硝化反应  16-29
  2.1 己内酰胺类离子液体的合成与表征  16-22
    2.1.1 反应原理  16-17
    2.1.2 仪器和试剂  17
    2.1.3 实验方法  17
    2.1.4 结果与讨论  17-22
      2.1.4.1 离子液体的结构表征  17-21
      2.1.4.2 离子液体的酸性表征  21-22
  2.2 甲苯的硝化反应  22-29
    2.2.1 反应原理  22-23
    2.2.2 仪器和试剂  23-24
    2.2.3 实验方法  24
    2.2.4 结果与讨论  24-29
      2.2.4.1 反应温度对甲苯硝化反应的影响  24
      2.2.4.2 离子液体的用量对甲苯硝化反应的影响  24-26
      2.2.4.3 反应时间对甲苯硝化反应的影响  26
      2.2.4.4 不同的离子液体对甲苯硝化反应的影响  26-27
      2.2.4.5 离子液体的重复使用  27-28
      2.2.4.6 离子液体结构的稳定性  28-29
3 稀土金属和离子液体的复合物催化甲苯的硝化反应  29-38
  3.1 仪器和试剂  29
  3.2 实验方法  29-30
    3.2.1 相同阴离子的稀土金属盐和离子液体复合物的制备  29-30
    3.2.2 甲苯的硝化反应  30
    3.2.3 反应的动力学研究  30
  3.3 结果与讨论  30-38
    3.3.1 相同阴离子的稀土金属盐和离子液体复合物的制备  30
    3.3.2 甲苯的硝化反应  30-35
      3.3.2.1 反应温度对甲苯硝化反应的影响  30-31
      3.3.2.2 反应时间对甲苯硝化反应的影响  31-32
      3.3.2.3 复合物的用量对甲苯硝化反应的影响  32
      3.3.2.4 不同组成比例的复合物对甲苯硝化反应的影响  32-33
      3.3.2.5 不同的稀土金属阳离子对甲苯硝化反应的影响  33-34
      3.3.2.6 不同的阴离子的复合物对甲苯硝化反应的影响  34
      3.3.2.7 复合物的重复使用  34-35
    3.3.3 稀土金属盐催化甲苯硝化反应的可能机理  35-38
4 结束语  38-39
参考文献  39-43
致谢  43-44
攻读硕士学位期间发表的学术论文  44

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 基本有机化学工业 > 一般性问题 > 化学反应过程
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