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几种聚硅氧烷气相色谱固定相的合成及色谱性能研究

作　者: 高尧华
导　师: 吴波
学　校: 山东大学
专　业: 分析化学
关键词: 毛细管柱 固定相 聚硅氧 甲基乙烯基硅生胶 含氢硅油
分类号: O657.7
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要


本文研究了利用Diels-Alder反应和硅氢加成反应合成的两类新型气相色谱固定相,并系统地研究了这两类固定相的色谱性能。二苯基苯基接枝聚硅氧烷固定相：通过开环聚合反应合成了乙烯基含量分别为10%、20%、30%的甲基乙烯基硅生胶,合成了2,5-二甲基-3,4-二苯基环戊二烯酮和2-乙基-3,4-二苯基环戊二烯酮,以二苯醚为溶剂,通过Diels-Alder将两类单体接枝到聚硅氧烷主链上,制备出一系列以聚硅氧烷为主链,二苯基苯基为侧链的聚硅氧烷类固定相。在反应过程中通过控制投料比留有少量乙烯基,制备交联色谱柱,从而提高耐温性。将所制备的固定相采用静态法涂柱,并考察其色谱性能。研究发现,这类色谱柱未经惰化可直接涂渍,且耐温性和分离选择性较好。利用该色谱柱对实际样品进行分离,结果表明该色谱柱可用于分离苯类取代物、芳烃混合物及稠环芳烃等环境污染物。接酯、接醚聚硅氧烷固定相：首先以三氟甲磺酸为催化剂和通过水解反应,分别制备出不同含氢量的甲基含氢硅油和部分含氢型甲基含氢硅油。两类含氢硅油通过硅氢加成反应将烯丙基乙基醚、十一烯酸乙酯和对丙烯基茴香醚分别接枝到聚硅氧烷主链上。此外,以1：1的比例将烯丙基乙基醚和十一烯酸乙酯接枝到不同含氢量的含氢硅油上,制备了一系列的酯、醚为侧链,聚硅氧烷为主链的聚硅氧烷类固定相。采用静态涂渍法将该类固定相涂渍到毛细管柱上,并评价了其色谱性能。烯丙基乙基醚和十一烯酸乙酯接枝聚硅氧烷类固定相,所制备的毛细管柱具有易于涂渍、耐温性较好。在醇类、酯类化合物以及白酒标样的分析中表现出较好的选择性,可用于白酒样品中的醛、酮、酯类、醇类化合物的分析。对丙烯基茴香醚接枝聚硅氧烷固定相极性较大,经过惰化后可涂渍成膜,该固定相具有较高分离选择性和较好的耐温性,不但能够分离醇类和酯类混合物,在苯类取代物的分离过程中也表现出优异的选择性,可用于白酒样品和苯类取代物的分析。

全文目录


摘要  9-11
ABSTRACT  11-13
第一章 前言  13-33
  1. 气相色谱毛细管柱的发展  13-22
    1.1 毛细管柱的类型及应用  14-18
    1.2 毛细管柱的制备  18-21
    1.3 毛细管柱色谱性能评价  21-22
  2. 气相色谱固定相的发展  22-31
    2.1 高聚物固定相  23
    2.2 聚硅氧烷类固定相  23-25
    2.3 手性固定相  25-30
    2.4 气相色谱手性固定相的前景展望  30-31
  3. 本课题的研究意义及内容  31-33
    3.1 研究意义  31-32
    3.2 研究内容  32-33
第二章 两种新型二苯基苯基接枝聚硅氧烷气相色谱固定相的制备  33-48
  2.1 实验试剂  33-34
  2.2 所用仪器设备  34
  2.3 甲基乙烯基硅生胶的制备  34-36
    2.3.1 碱胶的制备  34-35
    2.3.2 甲基乙烯基硅生胶的制备  35
    2.3.3 甲基乙烯基硅生胶的分级  35-36
  2.4 2,5-二甲基-3,4-二苯基苯基接枝聚硅氧烷的合成及表征  36-41
    2.4.1 2,5-二甲基-3,4-二苯基环戊二烯酮的合成  36-39
    2.4.2 2,5-二甲基-3,4-二苯基苯基接枝聚硅氧烷的合成及表征  39-41
  2.5 2-乙基-3,4-二苯基苯基接枝聚硅氧烷固定相的合成及表征  41-48
    2.5.1 2-乙基-3,4-二苯基环戊二烯酮的合成  41-44
    2.5.2 2-乙基-3,4-二苯基苯基接枝聚硅氧烷的合成及表征  44-48
第三章 烯丙基乙基醚、十一烯酸乙酯、对丙烯基茴香醚接枝聚硅氧烷气相色谱固定相的制备  48-61
  3.1 实验试剂  48-49
  3.2 所用仪器设备  49
  3.3 含氢硅油的制备  49-53
    3.3.1 甲基含氢硅油的制备  49-51
    3.3.2 部分含氢型甲基含氢硅油的制备  51-53
  3.4 烯丙基乙基醚及十一酸乙酯接枝聚硅氧烷固定相的制备  53-58
    3.4.1 烯丙基乙基醚接枝聚硅氧烷固定相的制备  53-54
    3.4.2 十一烯酸乙酯接枝聚硅氧烷固定相的制备  54-56
    3.4.3 烯丙基乙基醚、十一烯酸乙酯接枝聚硅氧烷固定相的制备  56-58
  3.5 对丙烯基茴香醚接枝聚硅氧烷固定相的制备  58-61
第四章 两种新型二苯基苯基接枝聚硅氧烷气相色谱固定相色谱性能的研究  61-85
  4.1 主要仪器设备  61
  4.2 2,5-二甲基-3,4-二苯基苯基接枝聚硅氧烷固定相色谱柱的色谱性能的评价  61-75
    4.2.1 2,5-二甲基-3,4-二苯基苯基接枝聚硅氧烷色谱柱柱效评价  61-65
    4.2.2 2,5-二甲基-3,4-二苯基苯基接枝聚硅氧烷色谱柱的选择性  65-68
    4.2.3 2,5-二甲基-3,4-二苯基苯基接枝聚硅氧烷色谱柱的极性  68-71
    4.2.4 2,5-二甲基-3,4-二苯基苯基接枝聚硅氧烷色谱柱耐温性  71-72
    4.2.5 2,5-二甲基-3,4-二苯基苯基接枝聚硅氧烷色谱柱分离实际样品  72-75
  4.3 2-乙基-3,4-二苯基苯基接枝聚硅氧烷固定相色谱柱的色谱性能评价  75-85
    4.3.1 2-乙基-3,4-二苯基苯基接枝聚硅氧烷色谱柱柱效评价  75-77
    4.3.2 2-乙基-3,4-二苯基苯基接枝聚硅氧烷色谱柱的选择性  77-79
    4.3.3 2-乙基-3,4-二苯基苯基接枝聚硅氧烷色谱柱的极性  79-81
    4.3.4 2-乙基-3,4-二苯基苯基接枝聚硅氧烷色谱柱的耐温性  81-82
    4.3.5 2-乙基-3,4-二苯基苯基接枝聚硅氧烷色谱柱分离实际样品  82-85
第五章 烯丙基乙基醚、十一烯酸乙酯、对丙烯基茴香醚接枝聚硅氧烷气相色谱固定相色谱性能的研究  85-113
  5.1 主要仪器设备  85
  5.2 烯丙基乙基醚接枝聚硅氧烷固定相色谱柱性能的评价  85-92
    5.2.1 烯丙基乙基醚接枝聚硅氧烷色谱柱柱效评价  85-87
    5.2.2 烯丙基乙基醚接枝聚硅氧烷色谱柱的选择性  87-88
    5.2.3 烯丙基乙基醚接枝聚硅氧烷色谱柱的极性  88-89
    5.2.4 烯丙基乙基醚接枝聚硅氧烷色谱柱的耐温性  89-90
    5.2.5 烯丙基乙基醚接枝聚硅氧烷色谱柱分离实际样品  90-92
  5.3 十一烯酸乙醋接枝聚硅氧烷固定相色谱柱性能的评价  92-98
    5.3.1 十一烯酸乙醋接枝聚硅氧烷色谱柱柱效评价  92-93
    5.3.2 十一烯酸乙酯接枝聚硅氧烷色谱柱的选择性  93-94
    5.3.3 十一烯酸乙酯接枝聚硅氧烷色谱柱的极性  94-95
    5.3.4 十一烯酸乙酯接枝聚硅氧烷色谱柱的耐温性  95-96
    5.3.5 十一烯酸乙酯接枝聚硅氧烷色谱柱分离实际样品  96-98
  5.4 烯丙基乙基醚、十一烯酸乙酯接枝聚硅氧烷色谱柱性能的评价  98-105
    5.4.1 烯丙基乙基醚、十一烯酸乙酯接枝聚硅氧烷色谱柱柱效评价  98-99
    5.4.2 烯丙基乙基醚、十一烯酸乙酯接枝聚硅氧烷色谱柱的选择性  99-100
    5.4.3 烯丙基乙基醚、十一烯酸乙酯接枝聚硅氧烷色谱柱的极性  100-101
    5.4.4 烯丙基乙基醚、十一烯酸乙酯接枝聚硅氧烷的耐温性  101-102
    5.4.5 烯丙基乙基醚、十一烯酸乙酯接枝聚硅氧烷色谱柱分离实际样品  102-105
  5.5 对丙烯基茴香醚接枝聚硅氧烷固定相色谱柱的评价  105-113
    5.5.1 对丙烯基茴香醚接枝聚硅氧烷色谱柱柱效评价  105-106
    5.5.2 对丙烯基茴香醚接枝聚硅氧烷色谱柱的选择性  106-107
    5.5.3 对丙烯基茴香醚接枝聚硅氧烷色谱柱的极性  107-108
    5.5.4 对丙烯基茴香醚接枝聚硅氧烷的耐温性  108-109
    5.5.5 对丙烯基茴香醚接枝聚硅氧烷色谱柱分离实际样品  109-113
参考文献  113-127
致谢  127-129
学位论文评阅及答辩情况表  129

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 分析化学 > 仪器分析法（物理及物理化学分析法） > 色谱分析
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